岛津LC2030型高效液相色谱仪操作规程.docxVIP

-- -- 岛津 LC-2030 型高效液相色谱仪 操作规程 一、 操作步骤 1、 开机 a、首先打开计算机及 LC-2030 模块电源（不分先后），等待仪器自检通过 并与计算机通讯成功后，进入联机工作站。 b、按 purge 键进行自动脱气，一般设置为 3 分钟；然后按自动进样器软键盘的 purge 键，对自动进样器上的进样针进行脱气，一般为 10 分钟。双击 Lab Solution 图标。输入用户名 Admin ，点击 OK 。 c、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接 2、 方法编辑 a、打开【数据采集】窗口，在仪器参数视图中选择常规，然后根据需要依次改变其中的参数。 泵：根据选择等度或者低压梯度并设置流量、溶剂比例及名称 检测器：设置检测器波长。 柱温箱：设置柱温箱的温度。 自动进样器：不需要重新设置。 自动排气：不需要重新设置。 方法设置完后，选择文件，另存为方法文件。 当仪器稳定，基线稳定后，可以下载方法，进行样品的分析。 3、 运行 a、单次分析 打开【数据采集】窗口，打开【单次分析】子窗口，出现对话框，选择已经编辑的方法，输入文件名，输入样品瓶，样品架和样品的体积，单击确定可以进行样品的分析。点击辅助栏停止或者停止的快捷键，可以将分析停止。 b、批处理分析 打开【批处理分析】窗口，单击向导，可以新建，也可以附加一个批处理文件。 选择方法文件，输入开始样品瓶，样品架，进样体积。下一步。 输入样品组数，选择标准品和未知。下一步。 输入标准品名字， ID ，校准级别，数据文件名。下一步。 输入未知品名字， ID ，数据文件名。下一步。 下一步，完成。出现批处理文件。 另存批处理文件。 单击批处理开始，开始分析样品。 4、 关机 样品分析完毕，按照色谱柱的冲洗要求进行冲洗。冲洗完后，仪器参数视图，将总流速设为 0，下载。然后单击仪器开关，关闭软件，最后将电源关掉。 5、 积分 单击再解析，打开已经完成的数据，会看到数据、方法、报告格式、批处理、全部文件形式。 点击分析图标，选择所要波长下的峰。 在积分页面，选择通道，半峰宽，斜率，最小峰面积，一般选择面积选项。识别页面，利用时间窗或时间带限制峰。 也可以选择积分页面的程序，进行手动积分。如果不了解方法，可以单击帮助。 点击确定，分析完成。 结果在视图，峰表内查看 6、 标准曲线 a、外标法定量 单击向导，打开化合物表向导窗口，选择通道，半峰宽，斜率，最小峰面积，一般选择面积选项，下一步。选择要标定的峰，下一步。 选择外标法。 计算面积。输入校准级别， 曲线拟合类型， 一般选择线性。 零点，一个校准级别，选择强制通过，其它选择未强制。加权方法无。 输入浓度，下一步。 识别，选择时间窗或者时间带。一般来说保留时间小的用时间窗。下一步。 定义峰的名字和标样的浓度。完成。 保存方法。 单击校准，双击已经建立的方法。然后将标样图谱拖动到左下角数据文件的级别中，有几个级别，则相应的拖到相应的级别中。则自动生成标准曲线。 另存为方法。 b、内标法定量 定量方法为内标法，确定内表物的峰。 7、 利用标准曲线计算样品的浓度 打开需要计算的谱图，文件选择需要加载的方法参数，查看峰表可以看结果。 8、 报告编辑 单击报告模板，拖动到报告模板中即可，然后另存为报告格式文件。 显示报告，将数据拖动到报告模板中即显示报告。 二、 注意事项： 1、流动相必须使用 HPLC 级或相当于该级别的流动相， 并先经 0.45 μm 薄膜 过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气， 以除去其中溶解的气体 O2 等， 如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 2、为了节省检测器灯的使用寿命，在暂时不使用时可在不关机的情况下， 只把灯关掉（建议：最好在需要关灯时间 4 小时以上才关灯，因为频繁 的开关灯，同样会缩短灯的使用寿命） 。 3、关机前必须进行关机清洗，否则会在传感器检测区产生结晶，堵塞传感 器，发生故障，导致无法进行正常检测。