南台科技大学机械系97学年度第2学期学生专题制作资料文档.pptVIP

南台科技大學機械系97學年度第2學期學生專題製作 錫硫化物之奈米粒子合成 與特性分析 指導老師：王聖璋 副教授 參賽組員：陳育民 ：嚴國瑋 ：蔡承諺 班級：奈米三乙 摘要 硫化錫材料具有多變的能隙、顯著的光學異向性、紅外光範圍內有激發光等特性 硫化錫半導體材料應用在太陽能電池、感測器 熱裂解法組裝合成錫硫化物奈米粒子 (XRD)鑑定其結構相、表面型態SEM觀察、 HR-TEM觀察其微結構、UV-Vis量測紫外光之吸收及穿透度並計算其能隙 前言 能源開發的重要性，因而近期研究科學家致力於開發替代能源-太陽能 目前太陽能電池元件中，其太陽能發電的轉換效率不佳， 積極尋找高轉換效率的材料與結構設計 藉由調整奈米結構材料的晶粒尺寸與形狀，達到材料物性與化性的需求設計 研究目的 錫硫化物擁有良好光學性能、高光電轉换效率25%以上、與顯著的光學異向性 應用於太陽能電池材料與氣體感測器 太陽輻射的光譜主要是以可見光為中心，換算成光子的能量，大約在 0.3 eV 到~4 eV 錫硫化物的直接能隙約在1.3 eV ~2.35 eV 高效率的太陽能電池材料 文獻探討 2006年Weidong Shi等人以水熱法製備SnS2奈米花結構，作為室溫下NH3分子的傳感器材料 2008年Jung-wook Seo等人以熱液法合成SnS2奈米板塊，應用於鋰離子電池的電極材料 2008年Stephen G. Hickey等人以熱液法合成SnS膠體奈米微粒，應用於太陽能電池及儲電之材料 研究方法 熱裂解法之合成為基礎 氧化錫粉末及長鏈有機酸(油酸)製備出油酸錫化合物做為前驅物 以氯化亞錫做起始反應物及十八硫醇、硫粉、十二烷基硫酸鈉作為反應劑 添加界面活性劑，混合加熱至三口燒瓶中，進而控制合成不同型態及晶相之錫硫化物 針對產物進行結構、型態與材料物性作探討 實驗流程圖 錫硫化物奈米粒子 熱分析 (TGA、DSC) 晶體結構分析 (XRD、HR-TEM) 奈米粒子型態分析 (SEM、TEM) 光學性質分析 (UV-vis) 熱裂解法 (加熱、攪拌) 離心清洗 添加界面活性劑、成核促進劑 (十八硫醇、硫粉、十二烷基硫酸鈉) (1)油酸錫錫 (2)氯化亞錫 氧化錫 油酸 溶解(加熱、攪拌)，冷卻 實驗步驟 合成錫硫化物奈米粒子:油酸錫製備：取氧化錫市售粉末與油酸以當量比例於三口瓶，加熱攪拌至澄清，待冷卻後為形成油酸錫錯化合物 由前驅物兩階段步驟合成：取前項合成的前驅物油酸錫添加界面活性劑(十八硫醇、硫粉、胺類溶液)進行熱裂解反應，觀察反應熱液之變化，生成產物以大量的丙酮加以離心清洗，隨即得到奈米粉 實驗步驟 由起始反應物一階段步驟合成：以起始反應物氯化亞錫添加界面活性劑(十二烷基硫酸鈉、硫粉、胺類溶液) 進行熱裂解反應，觀察反應熱液之變化，生成產物以大量的丙酮加以離心清洗，隨即得到奈米粉末 產物型態及性質分析 產物以熱重分析儀(TGA)得知熱裂解溫度 熱差分析儀(DSC)得知熱損失 紅外線光譜儀(FT-IR)鑑定官能基 XRD做結晶型態分析 ESEM對表面型態觀察 FEG-TEM用來高解析結構分析 UV-Visible做能隙值之測定 預期結果 不同前驅物比例所得的油酸錫錯化合物與硫化錫之影響 得到不同溶劑及反應物之配置所合成不同型態之錫硫化物之奈米粒子之關係 獲得不同製程溫度及時間對粒子合成期間之反應變化 獲得不同粒子型態其晶相、微結構與光學性質變化