山梨醇类透明成核剂合成工艺的研究-应用化学专业论文.docxVIP

摘要聚丙烯树脂(PP)因其优异性能已成为五大通用合成树脂中增长速度最炔的品种。但其制品的 摘要 聚丙烯树脂(PP)因其优异性能已成为五大通用合成树脂中增长速度最炔的品种。但其制品的 光泽度和透明性差限制了它的应用。添加成核剂是改善聚丙烯透明性最简单易行的方法。目前国内 外山梨酵类聚丙烯透明成核荆是应用最为广泛的成核剂品种。 本文对第三代山梨醇类成核剂产品1,3·2，4．二(3，4-二甲基苄叉)山梨醇(DMDBS)的合成工艺 进行了深入研究，主要考察了原料的加入方式、原料的摩尔配比、催化剂的种类和用量、溶剂和促 进剂的用量等多项因素对产品收率和质量的影响。通过条件优化实验得出较佳的工艺条件为：在氮 气保护下，将山梨酵和3,4一二甲基苯甲醛一次性加入到反应体系中，原料3，4-二甲基苯甲醛与山梨醇 的摩尔比为2．0：1．0．选用对甲苯磺酸作为反应的催化剂，用量为反应基础物质量的1．5％．溶剂环己 烷和促进剂甲醇的用量分别为反应基础物质量的627％和447％，缓慢升温，反应6h。反应结束时， 向反应体系加入碱液，中和水洗，蒸发法回收溶剂，将所得的租产品经丙酮回流精制，真空干燥， 粉碎而最终得到白色无味的产品。并且在此工艺条件下，进行重复实验，目标产品DMDBS的平均 收率为74．7％，此工艺重复性良好，工艺条件合理。精制所得DMDBS熔点在265C左右．达到国内 外对此类成核剂熔点的要求。在牌号T30S PP中N,k相当于PP质量O．1％的成核剂DMDBS，可将 PP的雾度由36．3％降低至17．6％。与Millad3988的增透效果相同。 本文以木糖醇为骨架合成了l，3．2，4．二(34一二甲基苄叉)术糖醇(DMDBX)，它是一种与DMDBS 结构菲常相似的缩醛化产物。在本文中考察了反应溶剂体系、原料摩尔比，催化刺用量和促进剂用 量对产品DMDBX收率的影响。条件优化实验得出较佳的工艺条件为：环己烷一甲醇体系，原料3,4． 二甲基苯甲醛与山梨醇的摩尔比为2A：1．0。甲醇用量为反应基础物质量的430％，对甲苯磺酸作催化 剂，用量为反应基础物质量的4．0％。其它反应条件与DMDBS相同，采用丙酮作精制溶剂，纯化后 平均收率为92．55％，工艺的重复性好，收率高。产品为白色无味粉末，熔点在z40℃左右。在牌号 T30S PP中，当DMDBX的加入量为PP质量0．1％时，PP雾度降低至19，1％。DMDBX是一种成核 性能良好的成核剂。DMDBX的成核性能说明二元酵结构不是山梨醇类成核剂成核的关键，只是促 进成核的一方面因素。此种成核剂对聚丙烯的冲击强度、拉伸强度都有一定的改善作用，对其热学 性能无不利影响。 关键词：成核剂；聚丙烯；1,3-2，4-二(3，乒二甲基苄叉)山梨醇：I，3．2，4．二(3，4一二甲基苄又) 木糖醇；山梨醇：木糖醇 Il AbstractPolypropylene(PP)has Abstract Polypropylene(PP)has been ofthe five widest applied resin because ofits excellent performance． But the faulty sheen and transparence restrict its application．At present,adding clarifying nucleating agent is the simplest method to modify the transparence of PP．The sorbitol—typed nucleating agent is the most popular at home and abroad． The synthesis of the third generation sorbitol-typod nucleating agent 1,3-2，4-di(3，4-dimethy— benzylidene)sorbitol(DMDBS)Ⅵm researched thoroughly,and the effects of putting the materials into reactor,laW materials ratio，and the category and mass ofcatalyst,etc the yield ofDMDBS were studied in this thesis．According to the data of the conditional experiment,the optimal condition of synthesis is： under the protection ofN2，the ma