工业碳酸钠品质检验任务5常州工程职业技术学院.PDF

无机 化工产品品质检验教 案 Inorganic Chemical Product Quality I nspection 项目四：工业碳酸钠品质检验 任务 5.1: 检测碳酸钠产品中杂质硫酸盐含量 步骤 1：制定碳酸钠产品杂质（硫酸盐）检测方案 步骤 2：实施硫酸盐检测 步骤 3：检查评价 n 知识链接 阅读素材 1  GB 210.1­2004 中硫酸盐检验方法的标准内容 工业碳酸钠及其试验方法 第 2 部分：工业碳酸钠试验方法 （Specification and determintion methods of sodium carbonate for industrial use ­ Part2 : Specification and determintion method ）  3.6 硫酸盐含量的测定  3.6.1 硫酸钡重量法 仲裁法  3.6.1.1 方法提要 溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡，将得到的沉淀进行分 离，在(800±25)℃下灼烧后称量。  3.6. 1.2  试剂  3.6.1.2.  氨水  3.6.1.2.2  盐酸溶液：1+1；  3.6.1.2.3  氯化钡溶液：100 g/L；  3.6.1.2.4 硝酸银溶液：5 g/L； 用少量水溶解0.5g硝酸银，加20mL硝酸溶液(1+1)，用水稀释至100mL，摇匀。  3.6.1.2.5  甲基橙指示液，1 g/L。  3.6.1.3 分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加50mL水，搅拌，滴加70 mL盐酸溶液中 常州工程职业技术学院 1 / 10 Changzhou Institute of Engineering Technology 无机 化工产品品质检验教 案 Inorganic Chemical Product Quality I nspection 和试料并使之酸化，用中速定量滤纸过滤并洗涤。滤液收集于烧杯中，控制试验溶液体 积约250 mL。滴加3滴甲基橙指示液，用氨水中和后再加6 mL盐酸溶液酸化，煮沸，在 不断搅拌下滴加25 mL氯化钡溶液(约90 s加完)，在不断搅拌下继续煮沸2 min。在沸水浴 上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取10 mL滤液 与1 mL硝酸银溶液混和，5 min后仍保持透明为止。 将滤纸连同沉淀移入预先在(800±25)℃下恒重的瓷坩埚中， 灰化后移入高温炉内， 于(800  ±25) ℃下灼烧至恒重。  3.6. 1.4  结果计算 硫酸盐含量以硫酸根(SO )的质量分数w4计，数值以%表示，按公式(7)计算： 4 式中：  m —灼烧后硫酸钡的质量的数值，单位为克(g)；  1 m—试料的质量的数值，单位为克(g)；  w —按5.8测得的烧失量的质量分数的数值，以%表示；  0 0.4116— 硫酸钡换算为硫酸根的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.006%。  3.6.2 硫酸钡比浊法  3.6.2.1 方法提要 在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊液比较。  3.6.2.2  试剂  3.6.2.2.1 氯化钡溶液：250 g/L；  3.6.2.2.2 硫酸盐标准溶液：1 mL含有0.1 mg硫酸根(SO )； 4 按H G/ T  3696.2配制后准确稀释10倍。  3.6.2.2.3  酚酞指示液：10 g/L 常州工程职业技术学院 2 / 10 Changzhou Institute o