滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法报告-中国烟草标准化.docVIP

PAGE PAGE 17 滤棒中三乙酸甘油酯的测定 ——气相色谱法 实 验 报 告 深圳烟草工业有限责任公司 2008.10～2009.07 TOC \o 1-4 \h \z \u 目 录 1 概述 1 1.1 三乙酸甘油酯理化性质 1 1.2 三乙酸甘油酯在滤棒增塑剂中的作用 1 1.3 三乙酸甘油酯含量的分析技术 1 2 原理 2 3 材料及研究方法 2 3.1 试剂及仪器 2 3.2 研究路线 3 3.3 分析方法 3 4 结果与讨论 6 4.1 萃取剂的选择 6 4.2 萃取方法优化 6 4.4 内标物的选择 9 4.5 气相色谱分析方法研究 10 4.6 检出限、回收率和精密度研究 13 5 滤棒样品检测 16 6 与其它方法比较 16 7 结论…….………………………………………………………………………….17 8 参考文献…………………………………………………………………………..18 1 概述 1.1 三乙酸甘油酯理化性质 三乙酸甘油酯结构式三乙酸甘油酯俗称三甘酯，为无色无味的粘稠液体，分子量218.21，易溶于醇、醚和苯等有机溶剂，是工业上一种应用广泛的有机原料，也是目前烟用醋酸纤维滤棒成型中必不可少的增塑剂。工业中它由醋酸和皂化甘油经催化脱水反应合成制得，而产品中的酯含量常用于鉴定所得产品质量的高低，酯含量低，增塑作用差。 三乙酸甘油酯结构式 1.2 三乙酸甘油酯在滤棒增塑剂中的作用 在滤棒成型中增塑剂添加量作为一个重要的工艺参数对滤棒的物理指标如硬度及滤棒的外观质量如溶孔都有较大的影响。增塑剂添加量过少会造成滤棒硬度不足，从而对卷烟机滤嘴的搓接产生不利的影响；过多会造成溶孔现象，严重影响滤棒外观质量及一定程度上影响卷烟的抽吸质量。滤棒增塑剂的目标用量通常为整个滤棒重量的6%～10%。 三乙酸甘油酯是醋酸纤维滤棒成形过程中常用的增塑剂。三乙酸甘油酯的含量影响醋纤滤棒的硬度、压降、缩头等[1]，从而影响醋纤滤棒的过滤效率及卷烟的感官质量。 因此，三乙酸甘油酯的含量是醋纤滤棒质量控制中的一个重要指标，快速准确地测量增塑剂和滤棒中三乙酸甘油酯含量对于滤棒质量的控制具有重要意义。 1.3 三乙酸甘油酯含量的分析技术 自1959年以来，人们对滤棒中三乙酸甘油酯的测定方法进行了不断的探索和改进。Cundiff[2]最先采用乙醇萃取滤棒中的三乙酸甘油酯，然后用氢氧化钾溶液对其进行皂化，用标准盐酸溶液反滴定过剩的碱来分析三乙酸甘油酯。目前已有行业标准《YC/T144—1998烟用三乙酸甘油酯》[3]规定的方法,但该法只针对三乙酸甘油酯本身的纯度进行测定，系常规化学分析方法,受人为因素的影响较大,且比较费时,效率低。1960年，Margaret E Bill[4]用苯作为萃取剂，采用中红外方法对8.2μm处三乙酸甘油酯的特征吸收峰进行定量，以分析三乙酸甘油酯的含量。由于这一方法需要使用毒性很大的苯为溶剂，因此在实际应用中受到较大的限制。20世纪80年代，Helms[5]采用核磁共振（NMR）技术，利用固态醋酸纤维与液态三乙酸甘油酯驰豫时间的不同而加以区别并计算三乙酸甘油酯的含量。虽然NMR具有非破坏性、非接触性及快速等优点，但由于所用仪器价格昂贵，这一方法在滤棒生产及质量控制中未能得到普及。此外，彭军仓[6]等人采用高效液相色谱法测定了滤棒中三乙酸甘油酯含量。近年来，有研究者[7、8]开发了应用近红外漫反射光谱技术来测定滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法。该方法虽然快速简便，但因为模型需要根据产品情况变化，不断进行优化验证，应用起来受到一定限制。 目前，滤棒成型车间多数采用重量法测定醋纤滤棒中的增塑剂含量（增塑剂量=(湿棒-干棒)／干棒×100％），重量法适用于现场快速测定，但精确度不高。而气相色谱法[1,9]具有分离效能高、灵敏度高、精确度高等优点，可以作为对重量法结果进行验证的方法[1]。气相色谱法亦被CORESTA作为NO.59推荐方法[10]，用来测定滤棒中三乙酸甘油酯的含量。 本项目以CORESTA 第59号推荐方法—《气相色谱法测定滤棒中三乙酸甘油酯含量》（以下简称CRM59）为主要参考方法进行了标准研制的一系列实验，制定出国内烟草行业适用的检测方法标准。实验包括滤棒样品的前处理方法、气相色谱条件优化等，并采用加标回收率和重复性与重现性等手段对方法进行了验证。 2 原理 用加有内标物的无水乙醇溶液萃取醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定萃取剂中三乙酸甘油酯浓度，内标法定量。 3 材料及研究方法 3.1 试剂及仪器 三乙酸甘油酯，纯度大于99%； 茴香脑，纯度大于99%