化妆品中丙烯酰胺的检测方法.DOC

附件1： 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 1 范围 本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1）的方法。 本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 μg，定量下限为0.0002 μg；若取0.2 g样品测定，本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg，最低定量浓度为0.025 mg/kg。 3 试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。 3.1 丙烯酰胺，纯度 ≥ 99.0 %。 3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度 ≥ 98 %。 3.3 醋酸铵。 3.4 乙腈，色谱纯。 3.5 甲醇，色谱纯。 3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。 3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10 mL乙腈（3.4）置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 3.8 醋酸铵溶液[c（醋酸铵）= 0.02 mol/L]：称取醋酸铵0.08 g，置50 mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。 3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[r（丙烯酰胺）= 0.5 g/L]： 称取丙烯酰