电感耦合等离子体质谱（ICPMS）测定.docVIP

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定 水中的重金属元素含量 1.实验目的和意义： ICP－MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。 通过实验希望达到下述目的： 1、掌握ICP-MS的工作原理及测定范围，会根据分析需要选用不同的分析仪器； 2、了解ICP-MS的样品处理方法及要求，操作流程及结果含义。 2. 实验原理和方法： 2.1 ICP-MS工作原理介绍 ICP－MS是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP－MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。 质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。 ICP－MS的发展已经有20年的历史了，在长期的发展中，人们不断的将新的技术应用于ICP－MS的设计中，形成了各类ICP－MS。ICP－MS主要分为以下几类：四极杆ICP－MS，高分辨ICP－MS（磁质谱），ICP－tof－MS。本实验主要介绍四极杆ICP－MS。 主要组成部分图1 ICP－MS主要组成模块 图1 ICP－MS主要组成模块 样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。 各部分功能和原理 离子源 图 2 离子源的组成离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分，离子源结构如图2所示。主要包括RF工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。样品通过进样系统导入，溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体，气体样品直接导入等离子体，RF工作线圈为等离子体提供所需的能量，气路控制不断的产生新的等离子体，达到平衡状态，不断的电离新的离子。下面对X－7ICP－MS的具体部件进行介绍。 图 2 离子源的组成 进样系统 图3 X2进样系统原理进样系统组成框图如图3所示。 图3 X2进样系统原理 蠕动泵：蠕动泵把溶液样品比较均匀的送入雾化器，并同时排除雾化室中的废液。通过控制蠕动泵的转速，可以得到理想的进样速度，样品提升速度一般为0.7～1ml/min.如果不采用蠕动泵，由于雾化器中雾化气体的流动，也可以提取样品，样品的自然提取速度为0.6ml/min左右，随着雾化气流速的变化而改变。 图4： 直角雾化器 同心圆雾化器雾化器和雾化室：雾化器的作用是使样品从溶液状态变成气溶胶状态，因为只有气状的样品才可以直接进入炬管的等离子体中。常用的雾化器按照结构的不同分为几类，常用的雾化器有同心圆雾化器和直角雾化器。如图4所示： 图4： 直角雾化器 同心圆雾化器 在X－7ICP－MS中，使用的是同心圆雾化器，同心圆雾化器与直角雾化器相比，可以提供极佳的稳定性和灵敏度，尤其适合检测浓度较低的溶液，缺点是容易堵塞，耐盐性较差。其它的一些公司（如VG）采用的雾化器可以提供最大高达20％的耐盐性，但是由于在等离子产生后通过的采样锥和截取锥的孔径非常的小，样品中溶质量必须小于0.2％，最好小于0.1％因此，雾化器的耐盐性并不能提高ICP－MS的耐盐性，所以同心圆雾化器是一种比较理想的雾化器。 等离子体炬管 图5等离子体炬管炬管是产生等离子体装置，炬管的主要结构如下图5所示： 图5等离子体炬管 炬管主要有三层结构，外层的叫做外管，其次是内管，中间的是中心管。外管中通的是大流量的氩气，叫做冷却气，冷却气提供给等离子体气体源源不断的Ar原子，在等离子体中不断的电离放热，产生的Ar离子在射频线圈中振荡碰撞，从而维持了很高的温度，伴随着大量离子流出等离子体，又有很多Ar原子流入，从而达到了一种平衡。冷却气的流量大概为13～15L/min。在内管中流动的气体叫做辅助气，也是氩气，它的作用是给等离子体火焰向前的推力，实现不断的电离，也很好的冷却了中心管，以免过高的温度使其熔化。辅助气的流量为0.5～1L/min。中心管中流出的是从雾室排出的样品溶液的气溶胶。 图6 等离子体火焰的产生 炬管详细结构从图5可以看到溶液气溶胶在中心管中随着接近火焰在形态上的改变。气溶胶