透射电镜2讲义.ppt

第六章 电磁透镜 色差 表6-2光学显微镜与透射电镜的比较 电子能谱 观察和记录系统 高压系统 真空系统 控制系统 6.2.3像的衬度 如果像不具有足够的衬度，即使电镜有极高的分辨率和放大倍数，人的眼睛也不能辨认。因此，高的分辨率，适宜的放大倍数和衬度是电镜图像的三大要素。 衬度即图像的对比度，它是由电子与固体物质相互作用时，发生散射造成的。 主要包括：吸收衬度，衍射衬度和位相衬度。 1）吸收衬度（质厚衬度，散射衬度） 随样品原子序数增加（厚度增加），电子受到散射的机会增加。因此，样品中任意两个相邻区域，由于组成元素不同（原子序数不同）或厚度不同，均会对电子产生不同程度的散射。当散射电子被物镜光阑挡住不能成像时，则样品中散射强的部分在像中较暗，而样品中散射较弱的部分在像中显得较亮，从而形成像的衬度，称为吸收衬度（或称质厚衬度）。 粉末样品 胶粉混合法 支持膜法透射电镜图像 6000 × 分散聚四氟乙烯粉粒的超薄切片像 生物磁铁矿晶体的完好晶形 （TEM照片） 沙尘暴的矿物颗粒 海盐气溶胶颗粒；匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰/硫化物混合颗粒的TEM 煤灰/硫化物混合颗粒的TEM图象 Sol-gel法合成羟磷灰石, 可分辨出毛发状、长柱状的晶体轮廓, 但晶面发育不明显 (TEM) 2）衍射衬度 在观察结晶性试样时，在结晶试样斜线部分，引起布拉格反射，衍射电子聚焦于物镜后面的一点，被物镜光阑挡住，只有透射电子通过光阑参与成像而形成的衬度称为衍射衬度。这时，试样中发生衍射的部分在像中是暗的，得到的像称为明场像(透射电子成像）。移动光阑使衍射电子通过光阑成像，透射电子被光阑挡住，得到暗场像（衍射电子成像）。 3）位相衬度 位相衬度是由于透射电子与衍射电子在离开试样后发生干涉产生的衬度。 透射电子行程L ，衍射电子的行程（L2+d2)1/2,当二者的光程差为λ的整数倍时产生干涉。 薄膜样品制备有许多方法，如沉淀法、塑性变形法和分解法等。 分解法: 1) 化学腐蚀法 在合适的浸蚀剂下均匀薄化晶体获得晶体薄膜。这只适用于单相晶体，对于多相晶体，化学腐蚀优先在母相或沉淀相处产生，造成表面不光滑和出现凹坑，且控制困难。 4) 离子轰击法 此法利用适当能量的离子束，轰击晶体，均匀地打出晶体原子而得到薄膜。离子轰击装置仪器复杂，薄化时间长。但这是薄化无机非金属材料和非导体矿物唯一有效的方法。 上述四种方法都要先将样品预先减薄，一般需经历以下二个步骤： 第一步，从大块试样上切取厚度小于0.5mm的“薄块”，一般用砂轮片、金属丝锯(以酸液或磨料液体循环浸润)或电火花切割等方法； 第二步，利用机械研磨、化学抛光或电解抛光把“薄块”减薄成0.1mm的“薄片”。最后才用上述的电解抛光和离子轰击等技术将“薄片”制成厚度小于500nm的薄膜。 薄膜样品的制备比支持膜法和复型法复杂和困难得多。之所以采用如此繁杂的制备过程，目的全在于尽量避免或减少减薄过程引起的组织结构变化，所以应力求不用或少用机械方法。 只有确保在最终减薄时能够完全去除这种损伤层的条件下才可使用(研究表明，即使是最细致的机械研磨，应变损伤层的深度也达数十微米)。 电子衍射运动学理论简介 一、基本假设 双光束条件；柱体近似 二、完整晶体衍射强度 等厚条纹-衍射强度随样品厚度的变化，等倾条纹-由于样品弹性弯曲而引起，也称为弯曲消光条纹。 三、缺陷晶体衍射强度 二、完整晶体衍射强度 等厚条纹-衍射强度随样品厚度的变化，等倾条纹-由于样品弹性弯曲而引起，也称为弯曲消光条纹。 三、缺陷晶体衍射强度 晶体缺陷的存在使其在附近区域的点阵发生畸变。设dz处发生位移R，其位置矢量由r变为r’： r’= r+R。相应的，厚度单元的散射振幅变为： 4）萃取复型 这是在上述三种复型的基础上发展起来的唯一能提供试样本身信息的复型。 它是利用一种薄膜（现多用碳薄膜），把经过深浸蚀的试样表面上的第二相粒子粘附下来。由于这些第二相粒子在复型膜上的分布仍保持不变，所以可以来观察分析它们的形状、大小、分布和所属物相（后者利用电子衍射）。 b-45钢900℃水淬，600℃ 回火1h，6000× a-样品制备示意图 超薄切片法 （Ultramicrotome） 高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。如果要用透射电镜研究大块聚合物样品的内部结构，可采用此法制样。 用此法制备聚合物试样时的缺点是将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难，可以先将样品在液氮或液态空气中冷冻；或将样品包埋在一种可以固化