第二章+药物鉴别试验.ppt

意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 例子： CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。 盐酸异丙嗪（英语：Promethazine，又名盐酸普鲁米近(Promethazine Hydrochloride)或非那根(Phenergan)）是一种常见的止咳药物，是一种抗组织胺药，能竞争性阻断组胺H1受体，对抗组胺所致之毛细血管扩张，并降低其通透性。因此，能够平复因为气管受刺激而引起的咳嗽。 常见的氟喹诺酮类药物 苯巴比妥：用作镇静和催眠药物，适用于治疗神经过度兴奋引起的失眠症，能引起安稳的睡眠。但不宜长期服用，因其会引起全身无力、呕吐、头痛等副作用。 对乙酰氨基酚：镇痛解热药。常用于发热、头痛和其他轻微疼痛。 硫酸阿托品：抗胆碱药，用于胃肠道、胆绞痛，散瞳检查验光，角膜炎，有机磷农药中毒、感染性休克等综合症的治疗。 氟康唑：是治疗真菌感染的一种药物，为广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用，目前市场上有片剂、胶囊、粉针剂和注射液几种剂型。 氧瓶燃烧法是将试样包在无灰滤纸内，点燃后，立即放入充满氧气的燃烧瓶中，以铂丝（或镍铬丝）作催化剂，进行燃烧分解，燃烧产物被预先装入瓶中的吸收液吸收，试样中的卤素、硫、磷、硼、金属分别形成卤离子、硫酸根离子、磷酸根离子、硼酸根离子及金属氧化物而被溶解在吸收液中。然后，根据各个元素的特点采用一般方法（通常是容量法）来测定其中的各个元素的含量。 取供试品中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，即生成游离银并附在试管内壁形成银镜。 3.芳香第一胺类: 4.托烷生物碱类:Vitali反应 硫酸阿托品 --生物碱类抗胆碱药　 5.无机金属盐: 焰色反应鉴定。（P74） 钠黄钾紫钙砖红钡黄绿 6.无机酸根的鉴别: 氯化物:硝酸银鉴定法以及二氧化锰氧化法 硫酸盐:氯化钡鉴定法以及醋酸铅鉴定法以及盐酸排除法 硝酸盐:硫酸及硫酸亚铁显棕色法 与铜反应生成红棕色蒸气 高锰酸钾排除法 第三节 鉴别方法 斐林（Fehling）试验 斐林溶液是含硫酸铜和酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液，它能使脂肪醛和还原性糖发生氧化，同时生成红色氧化亚铜沉淀。但不能氧化芳香醛和非还原性糖。 硝酸银——丙二酰脲类、氯化物、微C 银镜反应——异烟肼 氧化亚铜——葡萄糖 铜盐——磺胺类 三氯化铁——苯甲酸盐 重金属离子——利多卡因 生物碱沉淀剂——氮杂环类 生物学鉴别法 加碳酸钠试液煮沸后放冷，加过量稀硫酸，析出白色沉淀，并有醋酸臭味 +H2SO4 CH3COOH 药物鉴别 一般鉴别 专属鉴别 以某些类别药物的共同化学结构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,可以区别不同药物类别。 在一般鉴别的基础上,利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物,可以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。 化学鉴别法 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 使试剂褪色的鉴别法 维C 应用少 原则：反应迅速、现象明显，具有明确的原理 1.呈色反应鉴别法： 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有： （1）三氯化铁呈色反应：一般都含有酚羟基或水解后产生酚羟基； （2）异羟酸铁反应：一般多为芳酸及其脂类、酰胺类； （3）茚三酮呈色反应：氨基酸及氨基糖苷； （4）重氮化一偶合显色反应：一般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基； 例：葡萄糖的鉴别——呈色反应 取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀 2.沉淀生成反应鉴别法： 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不同颜色和具有特殊形状的沉淀。常用的沉淀反应有： （1）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀； （2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应：这类药物多为生物碱及其盐和具有芳香环的有机碱及其盐； 3.荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式有以下类型： （1）药物本身 （2）药物溶液加硫酸使呈酸性后 （3）药物和溴反应后 （4）药物和间苯二酚反应后在可见光下发射荧光； 4.气体生成反应鉴别法 胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类