气相色谱－质谱法筛查测定浓缩果蔬汁中73种农药-食品与发酵工业.PDF

DOI：10．13995／j．cnki．11一1802／ts．201607036 气相色谱-质谱法筛查测定浓缩果蔬汁中73种农药残留 李岩+，卢雄，宋丹丹 (燕山大学环境与化学工程学院，河北秦皇岛，066004) 摘 要 的浓缩果蔬汁中73种农药多残留的气相色谱-质谱(GC—MS)检测方法。样品用体积分数l％的醋酸乙腈溶液萃 取，经watersSep—PakVac固相萃取柱净化，乙腈一甲苯(体积比为3：1)洗脱后旋转蒸发浓缩，气相色谱-质谱分 析。分别以定量限和4倍定量限浓度对橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝h汁5种空白浓缩果蔬汁样品进行 添加回收率实验，方法的回收率为71．5％～103．1％，相对标准偏差为1．6％～19．8％。方法的检出限和定量 0～0．0750 7～0．2500 限分别为0．005 mg／kg、o．016 mg／kg。该方法前处理简单快速、分析时间短，灵敏度、准确 度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求，适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝h汁等浓缩果蔬汁中 73种农药多残留的快速筛查与定量分析。 关键词 气相色谱-质谱；浓缩果蔬汁；农药多残留 果蔬汁已经成为一种大众饮品，但是由于水果蔬 菜生产过程中不同种类农药的使用，间接导致果蔬汁 腈作为萃取剂，结合waterssep—PakVac固相萃取柱 中多种农药残留…，从而给人们的身体健康带来危害。 净化，缩短了前处理时间，避免了有机氯试剂的使用， 目前各国学者的研究多侧重于水果蔬菜中农药残留分 降低了基质干扰，提高了净化效率，建立了浓缩果蔬 析，果汁以及蔬菜汁中农药残留分析研究相对较少，但 汁中73种农药残留同时检测的气相色谱一质谱方法。 随着果蔬汁消费量和出口量的不断增加，国家加大了 1 实验部分 对果蔬汁中农药残留的监控，因此建立快速有效灵敏 度高的果蔬汁中农药多残留分析技术十分必要心J。 1．1 仪器与材料 近几年农药残留分析的前处理方法趋于简单化、 Agilent 节约化和微型化旧j，许多操作简便、快速的样品前处 m×0．25 理方法，如：基质固相分散萃取¨1、固相微萃取 1701，30 mm×0．25斗m膜厚；氮气浓缩仪， 美国0rganomation (sPME)”1、分散液液微萃取(LLME)‘5“1等在农药 合器，美国Scientmc 残留分析领域得到了广泛的应用。2002年，ANAs— SA31，瑞士BuC TASSIADES等一1提出了一种快速、简单、廉价、高效、 pore公司。 耐用、安全的前处理方法(简称QuEChERS)，应用于 水果蔬菜中农药多残留的分析。QuEchERs自建立所有农药标准物质(纯度≥95％)，均购自LGc Promochem 以来由于其简单、快速、成本低等特点得到了广大分 GmbH；乙腈、丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲 析工作者的青睐，并在实际分析中不断改进，以适应 烷均为色谱纯，购自J．T．Baker；醋酸(优级纯)，购白 多种农药以及不同基质的测定需要¨““，成为目前 天津化学试剂二厂；甲酸(高效液相色谱纯，纯度 各实验室普遍采用的适用于多种农药残留分析的前 处理方法‘141。 Q纯化)；乙酸钠(分析纯，含量不小于90．0％)，购自 QuEChERS方法操作简单，但是在净化方面效果