医疗器械通用检验方法标准操作规范(ppt48)资料文档.ppt

医疗器械通用检验方法标准操作规范 第一部分 化学分析检验方法 标准操作规范 关于GB/T 14233.1-1998的通则 所有分析均应以两个平行试验组进行,结果应在允许相对偏差范围内,以算术平均值报出，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定; 所有试剂若无特殊规定,应为分析纯; 试验用水如无特殊规定,均应符合GB 6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》中二级水的规定； 准确称重指称重精确至0.1mg; 重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。 [注]请关注GB/T 601-2002的相关内容。 1.浊度和色泽的测定 1.1 浊度的测定 1.1.1 仪器 a）分析天平：精确至0.1mg； b）分光光度计。 1.1.2 溶液的配制 a）浊度标准贮备液的制备：称取于105℃干燥恒重的硫酸肼1.00g，置于100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可先置于洁净烧杯中在40℃的水浴中温热溶解，再用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h，取此溶液与等容量的10% 六亚甲基四胺（乌洛托品）溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时。标准贮备液应置冷处避光保存，在两个月内使用，用前摇匀。 b） 浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm处测定其吸光度值，结果应在0.12～0.15范围内。标准原液应在48小时内使用，用前摇匀。 1.浊度和色泽的测定 c） 浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按照下表配制。标准液应用前现配，并摇匀。 1.浊度和色泽的测定 1.1.3 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。 1.1.4试验步骤 在室温下，取按产品标准要求制备的供试溶液25mL(或50mL)，另取等量产品标准规定级号的浊度标准液分别置于配对的25mL(或50mL)纳氏比色管中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除产品标准另有规定外，供试溶液制备后，应立即用正常视力或矫正视力检测供试溶液的浊度。 1.2 色泽的测定 依据产品标准规定测定。（可参照GB 605-1988） 2 还原物质（易氧化物） 2.1直接滴定法 2.1.1 简述 高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质草酸钠作用，MnO4-被还原为Mn2+。 2MnO4-+5C2O42- +16H+=2 Mn2++10CO2 +8H2O 2.1.2 仪器 分析天平：精度为0.1mg。 2 还原物质（易氧化物） 2.1.3 溶液的配制 a) 稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。 b) c(Na2C2O4)=0.05 mol/L草酸钠标准溶液：称取105℃下干燥至恒重的草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000mL。 [注]为使草酸钠易于溶解，可置于40℃左右水浴上加热溶解，冷却后稀释定容。 c) c(Na2C2O4)=0.005 mol/L草酸钠标准溶液：用前取0.05 mol/L草酸钠标准溶液适量，加水准确稀释10倍。 d) c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：取3.3g高锰酸钾，加水1050mL，煮沸15分钟，加水至1000mL，密塞后置于暗处两周，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。 2 还原物质（易氧化物） e) c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定：取105℃下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100mL硫酸溶液（8+92），搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25mL待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，同时做空白试验。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。 中国最大的资料库下载 f） c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释10倍。必要时，煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。 [注]每6.7mg草酸钠相当于0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液1mL。 2 还原物质（易氧化物） 2.1.4 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。 2.1.5 试验步骤 取供试溶液20mL置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3.00mL，稀硫酸5mL，加热至沸并保持微沸10分钟，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠[注]溶液5.00mL，置于水浴上加热至75℃