气提吸附／热脱附／气相色谱－质谱法分析污水中的痕量有机物.PDF

气提吸附/热脱附/气相色谱-质谱法分析污水中的痕量有机物 黄长荣 梁 汉 昌 韩守廷 齐（鲁石化公司研究院 淄博 255400） 提要 采用气提吸附/热脱附/气相色谱-质谱法对齐鲁公司所处地区工业污水进行分析。方法采用Tenax-GC吸附剂 对样品进行气提吸附，脱附时样品直接进入色谱仪汽化室，一次进样即可完成全组分分析，共检测出含四氯丙醚在内 的40种有机组分，测定了各组分的程序升温保留指数。气相色谱-质谱法测定出四氯丙醚三个异构体的结构。 关键词 气相色谱/质谱法气提吸附/热脱附 四氯丙醚 工业污水 2.3 气提吸附操作条件 1 前言 气提吸附装置见图1气提吸附瓶为500～ 水系中的有机污染物一直是环保工作者关注的 1000mL的磨口瓶，吸附管为70mm P5mm的石英 焦点，其中尤以有机氯化物的污染为甚[]，而mg/L 管，内填500mgTENAX-GC(60～80目)吸附剂 水 甚至 g/数量级的有机氯化物亦能对人体健康造 浴温度控制在 50～70 ，高纯氮气为气提气，流速 成危害 大量工业污水的排放是造成水污染的主要 30～50mL/min，气提时间20～30min 待吸附完毕 原因之一，因此只有有效检测工业污水中的有机物 后，使脱附单元快速升温至300，脱附1min后进 组成及含量，才能保证所排放的工业污水达到排放 行色谱分析 标准 本文采用气提吸附/热脱附/气相色谱(GC)-质 谱(MS)法对污水中有机物进行分离鉴定，并对气提 吸附/热脱附参数进行考察，共检测出40种有机物， 其中33种为有机氯化物 用GC-FID法进行定量计 算 方 法相对标准偏差＜ 15％。最小检测浓度为 0.02g/L苯（） 2 实验部分 2.1 仪器设备及操作条件 Varian3400气相色谱仪 配（毛细管进样口和 FID检测器），高纯N2为载气；HP5890/5970色-质 联用仪；RTF910热脱附仪；色谱柱:SE54石英毛细 管柱(36m 0.25mmi.d.，0.25m)；柱温:起始温 2.4 定量结果 度35 ，终止温度240 ，程升速率5/min。 按上述步骤对含 13种有机物的标准溶液进行 2.2 标准样品配制 定量考察，结果见表1 由表1看出该方法相对标准 采用外标法定量时，须在无干扰的空白水中配 偏差＜15％，回收率除含氧化合物较低外，其余在 制一定浓度的外标溶液 为了将标准样品准确配成 80％左右 最小检出浓度为0.02g/L苯（） 浓度为 g/L数量级的水溶液，先以二硫化碳为溶 2.5 空 白实验和实际样品分析 剂配成标准样品稀溶液 约（100g/），然后取上述 1（）按2.2项配制只含溶剂的空白溶液，按2.3 稀溶液稀释至定量的空白水中，即可得到 g/L级 项得到无干扰色谱图（图略） 浓度的标准溶液 本文收稿 日期:1995年 8月 15日，修改 日期:1996年 4月2日 表1 十三种标准化合物定量结果 -（13～320 ），给样品预处理带来了困难[4]，常用 的溶剂萃取或柱吸附/溶剂洗脱法，不但能造成易挥