水飞法 提高药物净度.ppt

;三、操作 方法 药物破碎，加清水研磨成糊状，再加水搅拌后，取混悬液，粗粒继续研磨，至全部研细。合并混悬液，静置，取沉淀，干燥，研细。;四、注意事项 .加水量：研磨与搅拌混悬所用水量有一定差异。 .干燥温度：不宜过高，防止产生有毒成分 .使用的器械：朱砂、雄黄忌铁器; 朱 砂 ?? [处方用名] 朱砂、辰砂、丹砂 【别名】丹砂、辰砂 [来源] 本品为硫化物类矿物辰砂族辰砂，主含硫化汞（）。采挖后，选取纯净者，用磁铁吸净含铁的杂质，再用水淘去杂石和泥沙。 [历史沿革] 现主要有水飞等炮制方法。;【性状】本品为粒状或块状集合体，呈颗粒状或块片状。鲜红色或暗红色，条痕红色至褐红色，具光泽。体重，质脆，片状者易破碎，粉末状者有闪烁的光泽。无臭，无味。;【鉴别】（）取本品粉末，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面显银白色光泽，加热烘烤后，银白色即消失。 （）取本品粉末，加盐酸－硝酸（）的混合溶液 使溶解，蒸干，加水 使溶解，滤过，滤液显汞盐（附录Ⅳ）与硫酸盐（附录Ⅳ）的鉴别反应。;【含量测定】取本品粉末约，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸与硝酸钾，加热使溶解，放冷，加水，并加 ％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加 ％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液 ，用硫氰酸铵滴定液 （）滴定。每 硫氰酸铵滴定液（）相当于 的硫化汞（）。 本品含硫化汞（） 不得少于％。;【炮制】 朱砂粉：朱砂的水飞制粉，可分为个步骤完成。 、去除杂质 取朱砂置乳钵内，用磁铁吸去铁屑， 、研磨成细粉 ①干法研磨 研磨的细度，达到手捻感觉特别细腻，或将乳钵对光验视，粉末中无光泽闪烁的“无亮银星”的质量标准时，即可水飞。②湿法研磨 乳钵内加适量清水研磨成糊状，至手捻感觉特别细腻，或研至无声时，即可水飞。 ; 、水飞 乳钵内加多量清水，充分搅拌，稍停，倾取混悬液。下沉的粗颗粒如上法再研磨，再注水，再搅拌，再倾取，如此反复多次，至不能再飞为止，弃去残杂。 、静止和沉淀 合并混悬液，静止小时，使细粉完全沉淀，去除漂浮的杂质，倾去上面的清水，即得细粉浆液。; 、干燥 滤去细粉浆液中的水分，晾干或℃以下烘干，研散，及时收藏，即为“飞朱砂”（本品含不得少于）。 本品为朱红色极细粉末，体轻，以手指撮之无粒状物，以磁铁吸之，无铁末。无臭、无味。照上述[鉴别]（）、（）和[检查]项下试验，应显相同的结果。 可溶性汞盐：取本品，加水，搅匀，滤过，静置，滤液不得显汞盐的鉴别反应（附录Ⅳ）。取本品约，精密称定，照上述[含量测定]项下的方法测定,含硫化汞（）不得少于％。;【性味】甘，微寒；有毒。 【归经】归心经。 【功能主治】清心镇惊，安神解毒。用于心悸易惊，失眠多梦，癫痫发狂，小儿惊风，视物昏花，口疮，喉痹，疮疡肿毒。 【用法用量】 ～,多入丸散服，不宜入煎剂。外用适量。 【注意】本品有毒，不宜大量服用，也不宜少量久服，肝肾功能不全者禁服。 【贮藏】置干燥处。 。;[炮制研究] 主要除去游离汞和可溶性汞盐，且以后者毒性最。水飞次数越多，可溶性汞盐含量越低。 干燥温度：一般应低于℃，防止游离汞的产生，增加药物的毒性。; 雄 黄 ?? [处方用名] 雄黄、明雄黄 【别名】明雄黄、黄金石、石黄 [来源] 本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄，主含二硫化二砷（）。采挖后，除去杂质。或由低品位矿石浮选生产的精矿粉。 [历史沿革] 现主要有水飞等炮制方法。;【性状】本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色，条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微有特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。;【鉴别】（）取本品粉末，加水润湿后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液,溶解后，加氯化钡试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层酸液，再加水,振摇，沉淀不溶解。 （）取本品粉末，置坩埚内，加热熔融，产生白色或黄白色火焰，伴有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液，沉淀复溶解。 【含量测定】取本品粉末约，精密称定，置 锥形瓶中，加硫酸钾、硫酸铵与硫酸,用直火加热至溶液澄明，放冷，缓缓加水，加热微沸～分钟，放冷，加酚酞指示液 滴，用氢氧化钠溶液（→） 中和至显微红色，放冷，用硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠，摇匀后，用碘滴定液（）滴定，至近终点时，加淀粉指示液,滴定至溶液显紫蓝色。每 的碘滴定液（）相当于 的二硫化二砷（）。 本品含砷量以二硫化二砷