03-药物杂质检查解析.pptVIP

药物的杂质检查 杂质的来源 杂质的限量 一般杂质的检查方法 热分析法 图谱解析 功率补偿型DSC DSC与DTA图谱的区别 DTA或DSC的用途 DTA、DSC和TGA的比较 水分测定法 甲苯法测定水分 残留溶剂测定法 气相色谱 色谱柱 检测器 检测器比较 气相与液相的比较 GC法测定溶剂残留 顶空进样 静态顶空进样 动态顶空进样 程序升温法 特殊杂质的检查方法 薄层色谱法 高效液相色谱法 面积归一法 外标法 校正因子 校正因子的测定 内标法 内标法 加校正因子的主成分自身对照法 不加校正因子的主成分自身对照法 气相色谱法 光谱分析法 化学分析法 物理分析法 差热分析法 差示扫描量热法 测定法 取供试品适量（约相当于含水量 1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B 管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算