一般成份测定.ppt

第四章 食品的一般成分分析 一、概述 1、食品的脂类含量 2、食品中脂类物质存在形式 4、脂类物质的理化性质 （1）不溶于水，易溶于有机溶剂 （2）脂类水解 （3）氧化反应 （4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应 （5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣气味的丙烯醛。 二、脂类含量测定 （一）索氏提取法 1、原理 2、适用范围 脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，不适用于乳及乳制品脂类含量测定。 3、试剂和仪器 （1）试剂 ①纯海砂 （4）抽提 （5）回收溶剂、烘干、称重 5、结果计算 6、注意事项及说明 （1）样品必须干燥无水，并且要研细。 （2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 （3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，其中挥发残渣含量低。 （9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。 （二）酸水解法 1、原理 样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 2、适用范围与特点 本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。 不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。 3、仪器：100ml具塞刻度量筒 4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚 5、测定方法： （1）样品 固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。 液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐酸。 （2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～10分钟搅拌一次 (3)提取 取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。 三、脂质分析 （一）酸价或酸值的测定 （二）过氧化值的测定 （三）碘值的测定 （四）羰基价的测定 （一）酸价或酸值的测定 1、概念 酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败的程度。 2、原理 通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴定，计算游离脂肪酸的含量。 4、 结果计算 1、概念 （1）碘值 每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪酸的不饱和程度。 2、测定原理 油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价 第四节 脂类的测定 3　操作方法 称取2～3g试样 碘量瓶 氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml 振动溶解 加塞、摇匀，在暗处放置3min 1ml饱和碘化钾溶液 摇匀 水100ml 用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄 淀粉指示剂1ml 用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失 第四节 脂类的测定 4　结果计算 (V1 - V2)×C×0.1269 过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100 m 式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml； V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml； C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L; m——试样重量，g; 0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。 第四节 脂类的测定 （三）碘值的测定 第四节 脂类的测定 4、操作方法 称取0.1～0.25g试样 碘量瓶 氯仿10ml 振动溶解 加塞、摇匀，在暗处放置30min 25ml溴化碘乙酸溶液 摇匀 100ml水 用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄 淀粉指示剂1ml 用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失 20ml碘化钾 第四节 脂类的测定 4、计算 式中 c----硫代硫酸钠标准