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- 2019-06-15 发布于湖北
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药物分析实验 实验八 维生素B1片含量测定的方法验证 设计性实验 实验原理 维生素B1又称盐酸硫胺 (thiamine hydrochloride),化学名称为氯化4-甲基-3[(2-甲基- 4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟基乙基噻唑鎓盐酸盐 性 质 溶解性:水中易溶,乙醇中微溶,乙醚中不溶 硫色素反应: 紫外吸收特性:Amax=246nm 与生物碱沉淀试剂反应 氯化物特性: 特征性鉴别 含量测定 氯化物检查 原理 特征性鉴别——硫色素反应 维生素B1在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素,色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中,显现于酸中消失的蓝色荧光。(见刘文英主编《药物分析》第六版,P258) 含量测定 维生素B1有紫外吸收,Amax=246nm, 实验方法 鉴别反应 取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml使其溶解,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2min,放置使成两液层,上层醇液即显强烈的蓝色荧光,加酸使成酸性荧光即消失,再加碱使成碱性,则荧光复现。 含量测定 1.精密称取片粉40.98mg(相当于维生素B125mg,标示量为每1g药物中含有0.164g维生素B1),置100ml量瓶中 → 加盐酸溶液(9→1000)约70ml,摇匀15分钟使维生素B1溶解,并定容至刻度,摇匀 →干燥滤纸过滤→精密量取续滤液5.0ml,置
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