植物油中脂肪酸的测定.doc

植物油中脂肪酸的测定 1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。 1.脂肪酸甲酯的制备 2.1 试剂：石油醚—乙醚溶液：1：1（V/V） 氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/L）：称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得超过2周。 甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备用，瓶塞上最好装有硅胶干燥管。 盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）. 2.2 制备方法： (a ) FFA≤10% 称取100—250毫克油样，精确至1毫克，装入25毫升具塞容量瓶中，加入石油醚—乙醚溶液约2毫升，稍事振摇，待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置，待分层。（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为主）吸取上清液0.5—2微升进样。 (b) FFA≥10% 称取100—250毫克油样，精确至1毫克，防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟，停止加热，冷却后，取下冷凝管，将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振摇2分钟，分层后，弃去水相，将上层正庚烷过滤，（通过铺有无水硫酸钠的脱脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定。 2.分析方法： 气相色谱条件：FFAP柱0.3mm*30M IN=DE=230—240度 OV—220度 灵敏度1000， 衰减 1， 载气0.1Mpa. 脂肪酸组成 葵花籽油 玉米油 芝麻油 普通菜子油 低芥酸菜油 棉籽油 大豆油 花生油 C14 0.1 0.3 0.1 0.1 0.2 0.2 0.1 0.1 C14：0 肉豆蔻酸 0.5 0.3 0.5 0.2 ------- 0.6-1.0 0.5 0.1 C16：0 棕榈酸 3.0—10.0 8.6—16.5 7.0—12.0 1.5-6.4 2.5-6.0 21.4-26.4 7.0—14.0 8.0-14.0 C16：1 棕榈油酸 1.0 0.5 0.5 3.0 0.6 1.2 0.5 0.2 C18：0 硬脂酸 1.0—10.0 3.3 3.5—6.0 0.5-3.1 0.3-2.5 2.1-3.3 3.0—5.5 1.0-4.5 C18：1 油酸 14.0—65.0 20.0—42.2 35.0—50.0 8.0-60 50-66 14.7-21.7 18.0—26.0 35.0-69.0 C18：2 亚油酸 20.0—75.0 34.0—65.6 35.0—50.0 11-23.0 18-28 46.7-58.2 50-57.0 13.0-43.0 C18：3 亚麻酸 0.7 2.0 1.0 5-13.0 6-14.0 0.4 5.5-10.0 0.3 C20：0 花生酸 1.0 0.3—1.0 1.0 3.0 0.1-1.2 0.2-0.5 0.6 1.0-2.0 C20：1 花生烯酸 0.5 0.2—0.6 0.5 3-15.0 0.1-4.3 0.1 0.5 0.7-1.7 C22：0 山嵛酸 1.0 0.5 0.5 2.0 0.6 0.6 0.5 1.5-4.5 C22：1 芥酸 0.5 0.3 ------- 5-60.0 5.0 0.3 ------ 0.3 C24：0 木焦油酸 0.02 0.5 ------- 2.0 0.2 0.1 0.5 0.5-2.5 C24：1 神经酸 ----- ------- ------- 3.0 0.2 ----- ------- ---------