氯化钠的提纯.ppt

铜合金中铜含量的测定 马荔 实验目的 1．掌握用碘量法测定铜的原理和方法。 2．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。 实验原理 铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。 在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI(s)+ I2 或 2Cu2+ + 5I- = 2CuI(s)+ I3- 析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定： Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全，但是，CuI沉淀强烈地吸附I2，又会使结果偏低。通常的办法是加入硫氰酸盐，将CuI( )转化为溶解度更小的CuSCN沉淀( )，把吸附的碘释放出来，使反应更趋于完全。 但SCN－只能在临近终点时加入，否则有可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系发生变化。反应式如下 CuI+SCN-＝CuSCN(s)+I- 6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O＝6CuSCN(s)+SO42- +CN-+8H+ 溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2+催化此反应)，使结果偏高。 Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2(即NH4F·HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka＝6.6×10-4(pK33.18)，故能使溶液的pH值控制在3.0～4.0之间。 实验步骤 1. Na2S2O3溶液的标定 准确移取25.00cm3 K2Cr2O7标准溶液[1]于锥形瓶中，加入5cm36mol·dm-3HCl溶液，20％KI溶液5cm3，摇匀放在暗处5min，待反应完全后，加入100cm3蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色(或浅黄色)，然后加入2cm30.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点．记下计算。 2. 铜合金中铜的含量的测定 准确称取黄铜试样(含80～90％的铜)0.10～0.15g，置于250cm3锥形瓶中，加入10cm3HCl(1:1)，滴加约2cm330％H2O2，加热使试样溶解完全后，再加热使H2O2分解赶尽。再煮沸1～2min。但不要使溶液蒸干。冷却后，加约60cm3水，滴加NH3水(1:1)直到溶液中刚刚有稳定的沉淀发生，然后加入8cm3HAc(1:1)，10cm320％NH4HF2缓冲溶液，10cm320％KI溶液，然后用0.1mol·dm－3 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。加入3cm30.5％ 淀粉指示剂，继续滴定溶液至浅灰色(或浅蓝色)，加入10cm310％NH4SCN溶液，继续滴定至溶液的蓝色消失；此时因有白色沉淀物存在，终点颜色呈现灰白色（或浅肉色）。 实验指导 [1]Na2S2O+溶液（0.1mol·dm－3）的配制：称取25gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500cm3新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1gNa2CO3溶液，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1dm3，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。 [2]K2Cr2O7标准溶液（0.1mol·dm－3）的配制：将K2Cr2O7在150℃~180℃干燥2h，放入干燥器中冷却至室温。采用固定称量法准确称取1.2258g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，250cm3容量瓶定容，充分摇匀。 思考题 1．碘量法测定铜时，为什么常要加入NH4HF2?为什么临近终点时加入NH4SCN (或KSCN)? 2．已知， 为何本实验中Cu2+却能使I-离子氧化为I2？ 3．铜合金试样能否用HNO3分解?本实验采用HCl和H2O2分解试样，试写出反应式。 4．碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行?而用K2Cr2O7标定S2O32-溶液时，先加入6mol·dm-3HCl5cm3，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100cm3蒸馏水稀释，为什么? 5．用纯铜标定Na2S2O3溶液时，如用HCl+H2O2分解铜，最后H2O2未分解尽，问对标定Na2S2O3的浓度会有什么影响? 6．标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些?本实验中选用什么基准物质为好?为什么? * * 实验化学 *