钢铁标准物质和标准溶液的期间核查.docVIP

钢铁标样和标准溶液期间核查数据和结果的记录 The records of data and results for intermediate checks WTXXXXX No.***-**-* 核查对象 化学成分分析用钢铁标样和标准溶液 使用的仪器设备名称 高频红外碳硫分析仪和全谱直读等离子体光谱仪 型号规格 CS-xxxx 和 OPTIMAxxxx 被核查标准物质 钢铁标样和标准溶液 标准值和标准差 见数据表 核查日期 2010 上次核查日期 2010 核查原始记录 核查方法及依据：标样证书的数据和GB/T 15000.3 标准样品的一般原则和统计方法 核查步骤、记录及计算： 1）标准物质的外观检查 检查本室标准物质档案，对照标准物质证书查看没有超过有效期的标准物质，使用完的标准物质已经在标准物质台帐中进行了说明并更新。 经外观检查，本室钢铁标样及有证标液均存储在干燥皿中，容器没有损伤。对已开启的标准物质进行检查，钢铁标样没有污染，标准溶液清澈，没有分层和污染。 另外，对由标样配制而成的标准溶液也进行了检查。经检查，所有由标样配制而成的标准溶液均在有效期内，保存容器没有损伤，经观察标准溶液没有变色、沉淀、分层等现象。 2）钢铁标样的期间核查 对一瓶钢铁标样（唯一性编号：xxx-yy-zz）进行核查，使用计量合格的高频红外碳硫分析仪，分析被核查标样中的碳、硫元素含量以进行期间核查。经过5次测量钢铁标样的碳硫含量及计算结果见下表： 期间核查数据（%） 标样证书数据（%） 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 平均值 标准值 标准差 容许区间 碳含量 0.029 0.026 0.031 0.028 0.032 0.029 0.028 0.003 0.028± 0.01524 硫含量 0.0135 0.0131 0.0137 0.0136 0.0132 0.0134 0.0138 0.0005 0.0138± 0.002540 由上表的核查数据可知，当置信水平和容许概率都取为95%时，所测得的钢铁标样碳（C）的实测值（0.029％）和硫（S）的实测值（0.0134%）完全落在标样容许区间之内（双边容许限因子K =5.079），满足要求,所以该标样期间核查合格。 3）标准溶液的期间核查 选取5瓶（对应5个值）的标准溶液（新近购入的原液），使用计量合格的ICP光谱仪进行标准溶液的中元素含量的期间核查，作出一条Si 元素工作（回归）曲线，所作硅（Si）元素含量工作（回归）曲线，经相关性检验，得工作（回归）曲线显著。对某一有证标准溶液（唯一性编号：xxx-ww-qq）进行Si 元素含量的期间核查。核查结果见下表: 期间核查数据(%) 标准溶液证书数据(%) 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 平均值 标准值 标准差 容许区间 硅含量 0.360 0.369 0.372 0.375 0.359 0.367 0.366 0.006 0.366±0.0305 由上表的核查数据可知，当置信水平和容许概率都取为95%时，所测得的标准溶液的核查值（硅含量 0.367％）完全落在标准溶液容许区间之内，满足要求,所以该标准溶液期间核查合格。 4）、期间核查说明及结果分析 本次对成分分析用钢铁标样和标准溶液进行了系统的检查，包括外观、存储情况、有效期核查、量值核查。核查结果表明，被核查的钢铁标样及标准溶液满足核查要求，其量值落在容许区间，可以继续使用。 核查结果：被核查的钢铁标样及标准溶液外观完好，满足核查要求，其量值落在容许区间，可以继续使用。 核查者： 审核： 批准： 备注 当标样证书中给出了接受参照值和不确定度时，也可用以下规则进行判断：若，期间核查合格；否则判期间核查不合格。