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阿司匹林肠溶片的质量检查 姓名： @@@@@@@@@ 班级： @@@@@@@@@2 学号： @@@@@@ 阿司匹林肠溶片质量标准 [摘要] 目的：掌握阿司匹林肠溶片质量检查的方法步骤。 方法：通过两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法及高效液相色谱这四种方法来建立阿司匹林肠溶片的质量标准。 [关键词] 两步滴定法 紫外分光光度法 薄层色谱法 高效液相色谱法 乙酰水杨酸[1]（Asprin）,俗名阿司匹林，又称醋柳酸。分子量为180.16，白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。mp:135-138度，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，溶于乙醇，乙醚，氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。可由水杨酸和醋酸作用制得。具有解热镇痛及溶血作用。为了探究复方乙酰水杨酸片的质量标准，我分别通过两步滴定法，紫外分光光度法，薄层色谱法及高效液相色谱法进行了考察，并对方法学的部分内容进行了验证。 分子结构式为：C9H8O4 分子相对质量：180.16B 分子结构式： 1仪器与试剂 1.1试剂 阿司匹林肠溶片；阿司匹林对照品；水杨酸对照品；95%乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：090403）；酚酞试剂；硫酸（分析纯，乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司，批号：070128）；中性乙醇（自制）； 甲醇（分析纯，天津市光复科技有限公司，批号：090112）；0.1mol/L氢氧化钠溶液（自制）；冰醋酸（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：081213）； 1.2仪器 容量瓶；高效液相仪器（苏）；滤纸有机膜（上海兴亚净化材料厂，规格 ?50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）；针头滤品（孔径 0.22μm，规格 ?13mm，上海兴亚净化材料厂，批号：080805）；紫外分光光度仪（上海棱光技术有限公司，沪；石英比色皿（宜兴市晶科光学仪器有限公司）；硅胶板（规格50*150mm，厚度 0.20-0.25mm，青岛海洋化工厂分厂，批号：080902）；展开槽；紫外线分析仪（ZF-I型三用紫外分析仪，上海顾材电光仪器厂，批号：031230）；电子天平（BS110S Max110ｇ d=0.1㎎,北京赛多利斯天平有限公司，量制京）； 2【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴．即显紫堇色。 （2）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 3【检查】 1.溶液的澄清度： 取阿司匹林样品0.50g，加温至约45度的碳酸钠试液10ml溶液中，溶液应澄清 2.水杨酸的检查: 取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液【取盐酸溶液（9—100）1ml，加硫酸铁铵指示剂2ml，再加适量使成100ml】1ml，摇匀；30秒内如显色与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后加冰醋酸稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。 4 高效液相色谱法测阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量 4.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇：冰醋酸：水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为279nm；流速为0.7ml/min。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。 4.2操作 流动相的配制：以乙醇：乙腈：水=48：5：47的比例配500mL。 进行含量测定溶液的配制: 精密称取0.0403ｇ供试品置于100mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，备用。精密称取0.1257ｇ对照品置于250mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，摇匀。分别取该试液0.25、0.5、1.0、2.5、5.0mL置10mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，摇匀。开机，调好相关参数，用配制好的流动相洗柱，洗好后开始按高效含量测定时的色谱条件进样，记录峰面积，以浓度对峰面积进行回归，得回归方程，测得峰面积，记录数据。 5滴定法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量 取本品20片 ，精密称定，研细，精密称取粉末适量（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（