焦化废水的检验.ppt

第七章 焦化废水的检验 §7-1 水样的采取 §7-2 pH的测定 §7-3 浊度的测定 §7-4 氨氮的测定 §7-5 溶解氧的测定 §7-6 化学需氧量(COD)的测定 §7-7 硝酸盐氮的测定 §7-8 亚硝酸盐氮的测定 §7-9 总磷的测定 第七章 焦化废水的检验 §7-10 挥发酚的测定 §7-11 总氰化物的测定 §7-12 生物需氧量(BOD)的测定 §7-1 水样的采取 一、水样的代表性 样 品 分 别 采 集 §7-1 水样的采取 二、水样的采样设备 三、水样的采样容器和辅助设备 关于采样容器最经常遇到的影响因素是容器清洗不当、容器自身材料对样品的污染和容器壁上的吸附作用。此外，还包括一些其他因素，比如温度变化、抗破裂性、密封性能、重复打开的情形、体积、性状、质量供应状况、价格、清洗和重复使用的可行性等。一般玻璃瓶适用于有机物和生物样品，塑料容器适用于检测放射性核素和含属于玻璃主要成分的元素水样。 §7-1 水样的采取 四、对容器的要求 选择容器的材 质必须注意 水样的保 存措施 水样的 管理 §7-2 pH的测定 pH值的使用范围一般在0-14之间。pH值越小，溶液的酸性越强，碱性越弱；pH值越大，溶液的酸性越弱，碱性越强。溶液的酸碱性和pH值之间的关系为：中性溶液，pH=7；酸性溶液，pH﹤7；碱性溶液，pH﹥7。 一、方法原理 pH值由测量电池的电动势而得，通常以玻璃电极为指示、饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃时，溶液中每变化1pH单位，电位差改变59.16mV，在仪器上直接以pH的读数表示。在pH﹤1的强酸性溶液中，会有所谓的“酸误差”。不可在含油或含脂的溶液中使用玻璃电极，测量之前可用过滤方法除去油或脂。 §7-2 pH的测定 二、试剂与仪器 1. 标准溶液的配制 PH标准缓冲溶液均需用新煮沸并放冷的纯水配制。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。 2. 标准溶液的保存 1）配好的标准溶液应在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存； 2）标准溶液的PH值随温度变化而稍有差异； 3）标准溶液可在4度的冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去。 §7-2 pH的测定 三、试验步骤 1. 仪器校准 操作程序按仪器使用说明书进行； 2.样品测定 测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下PH值。 四、试验报告 试验报告应包括下列内容:取样日期、时间和地点，样品的保存方法，测定样品的日期和时间，测定时样品的温度，测定结果。 §7-3 浊度的测定 浊度是水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。浊度是天然水和引用水的重要质量指标之一。 方法原理：在适当温度下，硫酸肼与六亚甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。 §7-4 氨氮的测定 氨氮常以游离的氨(NH3)或铵离子(NH4+)等形式存在与水体中。 吸收光谱法是根据物质对不同波长的光具有选择性吸收而建立起来的一种分析方法。该法既可以对物质进行定性分析，也可以定量测定物质的含量。 气相分子吸收光谱法是在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 方法原理：水样在2%-3%酸性介质中，加入无水乙醇，煮沸，除去亚硝酸盐等的干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0-50ug)氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 §7-5 溶解氧的测定 溶解氧是指溶解于水中的呈分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。 方法提要：电化学探头法采用一种透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中的溶解氧。该法可测定水中饱和百分率为0-100%的溶解氧，不但可以用于实验室内的测定，还可用于现场测定和溶解氧的连续监测；适于测定色度高及浑浊的水，也适于测定含铁及能与碘作用的物质的水。 §7-6 化学需氧量(COD)的测定 化学需氧量表示在强酸性氧化条件下1L水中还原性物质进行化学氧化时所需的氧量，是表示水中还原性物质多少的一个指标。 焦化废水中化学需氧量的测定用重铬酸盐法，该方法适用于测定各种各类的COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L；不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 方法原理：采用重铬酸盐法，在水样中加入过量的重铬酸