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安捷伦1200液相色谱简易操作
1、打开计算机,进入Windows XP画面。
2、打开 1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 (联机)图标,化学工作站自动与1200LC
通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 单击“视图”菜单中的 “系统视图”,”样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开Purge(冲洗)阀。(逆时针旋3下)
7、单击泵图标,出现参数设定菜单,单击设置泵选项,进入泵编辑画面。
8 、设流速:4~5ml/min,单击确定。
9、单击泵图标,出现参数设定菜单,单击控制泵选项,选中启动,单击确定,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。(每个通道均冲洗5分钟左右)
10、单击泵图标,设流速:0ml/min,单击确定。关闭冲洗阀。
11、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。 也可输入停泵的体积。单击确定。
(二)数据采集方法编辑:
1、开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项,如上图所示选中除“数据分析 ”外的三项,单击确定,进入下一画面。
2、方法信息:
在“方法信息”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
单击“确定” 进入下一画面。
3、泵参数设定:(以二元泵为例)
● 在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂B”处输入80,(A=100-B) ,也可插入 一行“时间表” ,编辑梯度。在“压力限上限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
● 单击确定进入下一画面。
4、自动进样器参数设定:
选择合适的进样方式, 如图所示,进样体积 5ul ,洗瓶位置为81号。“标准进样”只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“洗针进样”可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“使用进样器程序”可以点击“编辑” 键进行进样程序编辑。
点击确定进入下一画面。
5、柱温箱参数设定:
● 在“柱温箱控制方法”下面的方框内输入所需色谱柱温度,并选中它,点击“更多”键,如图所示,选中“与左侧相同”使柱温箱的温度左右一致。
● 点击确定进入下一画面。
6、VWD检测器参数设定:
在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如0.1min (2s)。
在“ 运行时选项表 ”中选中“数据采集”,单击确定。
单击“方法”菜单,选中“方法另存为”,输入一方法名,如“test”,单击确定。
从菜单 “视图”中选中“在线信号”,选中窗口1,然后单击“改变” 钮,将所要观察的绘图信号移到右边的框中,点击确定.(如同时检测二个信号,则重复12,选中
窗口 2)。
从“运行控制 ”菜单中选择“样品信息”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“前缀/计数器”或“手动”。
区别:手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 “前缀/计数器”—在前缀 框中输入前缀,在计数器 框中输入计数器的起始数位,仪器会自动命名,如testsample00001,testsample00002……。
从仪器菜单选择系统开。
等仪器准备好,基线平稳,从方法菜单中选择“运行方法”,进样。
(DAD, VWD色谱图如下所示:)
(三)、数据分析方法编辑:
从“视图”菜单中,单击“数据分析”进入数据分析画面。
从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击确定。
做谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”选项,。从范围中选择自动量程及合适的显示时间,单击“确定”,或选择“自定义量程”输入合适的“时间范围”和“响应范围”并在量程中选“全部使用相同量程”。反复进行,直到图的比例合适为止。
4、积分:
(1)、从“积分”中选择 “自动积分”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的斜率灵敏度,峰宽,最小峰面积,最小峰高。
(2)、从“积分”菜单中选择“积分”选项, 则数据被设定的积分参数积分。
(3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:
(1)、从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,进入如上画面。
(2)、单击“定量结果”框中“计算”右侧的黑三角,选中“百分比”,其它选项不变。
(3)、单击确定.
(4
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