基质固相分散!高效液相色谱法测定鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷.PDF

!# 年$ 月 色 谱 %#’ !$ (’ % !#$ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %$ ’ %$# 基质固相分散!高效液相色谱法测定鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷 ! 刘, 茜，, 刘晓宇 ，, 邱朝坤，, 王小宝，, 任红敏 （华中农业大学食品科技学院，湖北 武汉 %-$ ） 摘要：建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散, 高效液相色谱, 二极管阵列检测（89:;, :=, ;6; ）的分 析方法。通过优化样品处理条件，确定选取. + ? 鲫鱼肌肉样品与 ). + ? 弗罗里硅土、. + ? 无水硫酸钠混合研 磨，并采用丙酮, 正己烷溶液（体积比为% / ）为洗脱剂，洗脱剂用量为!+ -= 。优选的最佳色谱条件为：@;9 色谱 柱（!+ -- 0 %. -- ，+ !- ），流动相为甲醇, 水（体积比为+ / + ），流速. -=A -/5 ，检测波长!$ 5- ，进样量为 ! != 。在上述条件下，辛硫磷质量浓度在. ) ’ ) -?A = 范围内与响应信号呈良好的线性关系（!! 1 . ### % ），检 出限为-. - !?A B? ；相对标准偏差为 ). )C ’ . -C （ 1 $ ）；- 个添加水平（. + ， ’ ) ，) -?A B? ）下得到的回收率为 ((C ’ ))!C 。该方法操作简单，耗时少，精密度高，符合农残分析的要求。 关键词：基质固相分散；高效液相色谱；辛硫磷；农药；残留；鲫鱼 中图分类号：@+(, , 文献标识码：6, , 文章编号：),($ )- （!# ）% ,%$,%, , 栏目类别：研究论文 ##$%’(%)* )+ ,’(-%. /)$%0!#1’/2 0%/#2-/%)* +)- (12 02(2-,%*’(%)* )+ #1).%, %* -3%’* ’-# /’,#$2/ 45 1%61 #2-+)-,’*2 $%73%0 1-),’()6-’#15 =DE F/.5 ，=DE G/.$ ! ，FDE 1.B5 ，H6(I G/.J. ，K+( 5?-/5 （#$%%’ $( ) $$* +,-, .* /,0$%$’1 ，2 3.40$’ 5’!-,3%63!.% 7-8!9-61 ，:30. !##$# ，#0-. ） 4/(-’( ：65 .5.#$L/4.# -*L13 M.N 3*O*#P*3 QR L1* 3*L*R-/5.L/5 Q P10/- R*N/3* /5 L1* -N4#* Q 4R4/.5 4.RP ，M1/41 /5O#O*3 -.LR/0 N#/3,P1.N* 3/NP*RN/5 （89:; ）Q##M*3 J$ 1/?1 P*RQR-.54* #/S/3 41R-.L?R.P1$ （:= ）M/L1 3/3* .RR.$ 3*L*4LR’ E53*R PL/-.# 453/, L/5N ，. + ? L/NN* N.-P#* M.N 3/NP*RN*3 M/L1 ). + ? T#R/N/# .53 . + ? .51$3RN N3/- N#, P1.L* ，LR.5NQ*RR*3 L . 4.RLR/3?*’ )1* 4.RLR/3?* M.N *#L*3 M/L1 !+ -= .4*L5*,1*0.5* （% / ， OA O ）’ )1* P10/-