共沉淀法制备Nd.docVIP

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共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其性能表征 摘 要 掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)透明陶瓷因其优异的光学性能和制备工艺方面的优势而成为极具潜力的激光材料,合成烧结性能良好的Nd:YAG纳米粉体为制备其的关键因素。本文研究了共沉淀法制备Nd:YAG透明陶瓷的前期原料粉体的工艺,并对Nd:YAG纳米粉体的性能进行了探讨。利用DX-2700X型X射线衍射仪(XRD)、RF-5301PC型荧光分光光度计、扫描电子显微镜等测试手段分析了产物的结构和形貌。得到了适合制备Nd:YAG透明激光陶瓷的原料粉体,并确定了共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体的最佳条件。 关键词:透明激光陶瓷 Nd:YAG纳米粉体 共沉淀法 荧光性质 目 录 论文总页数:16页 TOC \o 1-3 \h \z \u 1 引言 1 2 国内外对三氧化钼纳米颗粒的研究进展 2 2.1 纳米MoO3的基本性质 2 2.2 纳米材料的特性及纳米MoO3颗粒的研究 3 2.2.1 纳米材料的特性 3 2.2.2 纳米MoO3颗粒的研究 3 2.3 纳米MoO3的制备方法 4 2.3.1 热蒸发法 4 2.3.2 沉淀法 5 2.3.3 模板限制辅助生长法 5 2.3.4 其它制备方法 5 3 实验制备三氧化钼掺铝纳米颗粒 6 3.1 样品的制备 6 3.2 实验设备 6 3.3 实验样品的制备 6 4 实验结果与分析 8 4.1 形貌及晶体结构性能分析 8 4.1.1 3组SEM对照分析 8 4.2 光学性能的研究 9 4.2.1 退火后4组样品的发光性质 9 4.2.2 通过激发光谱和发射光谱对样品光学性质的分析研究 10 4.3 退火后样品XRD分析 10 4.3.1 退火后4组样品的XRD图谱与分析 10 4.3.2 晶胞参数的计算与分析 12 结 论 13 参考文献 13 致 谢 15 声 明 16 1 引言 近年来, 随着半导体激光器( LD) 的飞速发展, 全固态激光器已成为当前激光及信息产业发展的一个热点。固体激光器的发展朝向微小型化和高功率化, 新时期我国国家安全和能源所急需的惯性约束核聚变( ICF) 所用的大型激光器的功率达到GW 量级( 几个焦耳) , 其核心材料就是固体激光工作物质。自20 世纪60 年代以来, 掺钕钇铝石榴石( Nd:YAG) 晶体就作为应用最广的材料不断发展, 由于该晶体生长特性的限制, 难以得到大尺寸、高掺杂浓度、高质量晶体。经过各国科研人员多年研究, 发现YAG 多晶透明陶瓷具有和YAG 单晶相媲美的激光性能, 而且相对于单晶, 还具有如下优点[1~4]: ( 1) 易于合成大尺寸、可控形状的材料; ( 2) 断裂韧度高, 达到单晶的3 倍强度; ( 3) 能实现激活离子的均匀高掺杂, 使得Nd:YAG 激光陶瓷比单晶的具有更高的电光转换效率。于是涉及纳米粉体的化学制备, 纳米微晶的生长机制, 透明纳米晶界陶瓷的制备工艺, 材料的界面和表面的性能的表征及光谱和激光性质的研究等的Nd:YAG一类透明陶瓷激光工作物质的研究工作引起大家关注。随着陶瓷工艺和纳米技术的发展, 国内外在此方面的研究已经取得突破性进展, 尤其以日本科学家在此方面成就为著, 但其制备技术处于高度保密状态, 各国科研人员仍在各自探索。 2 研究背景 2 YAG陶瓷制备的研究进展与现状 1995 年,日本的 Ikesue 采用固相法制备出 Nd:YAG 透明陶瓷,得到了第一台用 Nd:YAG 透明陶瓷作为激光工作物质的陶瓷激光器实现了激光输出,其斜率效率为 28%,输出功率为 70mW。 1996-2002 年,Ikesue 等对 Nd ∶Y AG陶瓷性能及制备进行了进一步研究。结果表明:采用固相反应和真空烧结工艺方法可以得到相对密度为 99.98%的高透明YAG 陶瓷,其平均晶粒尺寸为 50nm,在可见光范围的透光率比上述研究进一步提高,达到 80%以上,激光振荡阈值和转换效率分别为 309mw 和 28%,光散射损失、硬度、光吸收及激光性能等也与单晶 YAG 相同或稍优于单晶材料。此后几年里,Nd:YAG 透明陶瓷的制备工艺被不断地改进。目前,日本已经研制出激光的斜率效率达到 49%,激光输出达到 1.46KW 的 Nd:YAG 陶瓷激光器。 2006 年底,美国利弗莫尔国家实验室的固态激光器采用日本神岛化学公司提供的板条状 YAG 透明陶瓷制作的热容激光器输出功率已经达到 67 kW,这引起了军方的高度关注。 国内关于

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