运用扫描电镜与能谱仪判定金属颗粒的来源-有色金属科学与工程.docVIP

几种铜材组织缺陷的电镜与能谱分析 刘徽平，胡咏梅 （江西理工大学分析测试中心，江西赣州 341000） 摘 要：对生产中常见的铜材组织缺陷采用扫描电镜、能谱仪进行分析，归纳出3种典型组织缺陷表面粘连、气孔和内部夹杂物的形貌与成分特征。 关键词：铜材；组织缺陷；扫描电镜；能谱分析 中图分类号：TF811；TG 146.11 文献标识码：A Analysis of several defects of copper by SEM and EDS Liu Huiping, Hu Yongmei ( Engineering Institute of Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou, 341000 ) Abstract：Several common defects encountered in copper production are analyzed by SEM and EDS. The morphology feature and composition of typical defects such as excessive outgrowth, gas hole and nonmetallic inclusions have been sum up. Keywords：copper；structure defect；SEM；energy spectrum analysis 0前言 在铜材的加工生产过程中会出现不同种类的组织缺陷，这些组织缺陷会对后续生产或产品质量造成影响，检测并判断这些缺陷的种类、成分和形成原因对于指导生产非常重要。对铜材组织缺陷的检测分析有少量报道[1,2]，一般的缺陷分析侧重于生产工艺方面[3~8]。 在铜材组织缺陷的检测分析方法中有化学分析法、光学显微分析法、X荧光光谱法、直读光谱法、扫描电镜与能谱分析法等，其中采用扫描电镜配合能谱仪进行分析的方法可以同时检测样品的形貌和表面成分，且形貌观察的景深大、可在形貌观察的同时对表面成分进行分析。本文在用扫描电镜与能谱分析法对氢病、表面粘连、表面金属豆、气孔和内部夹杂物等不同种类铜材缺陷铜材组织缺陷大量分析的基础上，选取表面粘连、气孔和内部夹杂物三种组织缺陷重点分析其形貌与成分特征，希望所采用的分析方法与分析结论能为铜材产品质量与缺陷分析判定起参考作用。 1． 分析测试条件 1.1 检测设备 荷兰Philips XL30扫描电子显微镜和美国EDAX能谱仪。 1.2 试样制备 大尺寸的铜材缺陷样品选取有代表性的缺陷部位，用线切割法或其它机械加工法截取小块的典型部位。小尺寸的铜材缺陷样品直接摆放到电镜样品室或用导电橡胶、小夹具辅助固定。在截取、固定及放置试样过程中注意缺陷的部位、朝向以获得更多的检测信号及便于分析观察。 对非常细的铜线将其断口朝上固定不易操作，特别是一次同时放置几根细的铜线断头且让断头顶端位于同一水平面更难以做到。试验了采用三角形平底金属夹，这种方法能够快速、稳定、准确地夹持的铜线。视被分析铜线的多少，可选用一至数个三角形平底金属夹分别夹持不同的铜线。 2 几种铜材缺陷的电镜与能谱分析 铜材的缺陷包括在熔铸时形成和加工过程中混入的杂质、组织缺陷。选取表面粘连、气孔和内部夹杂物三种组织缺陷的电镜形貌与能谱成分数据分述如下。 2．1 表面粘连 铜材表面粘连的典型扫描电镜形貌与能谱微区成分分析照片见图1（a）、（b）所示。 Kv 20.0 Mag 80 MicronsPerPixY 1.484 Kv 20.0 Mag 80 MicronsPerPixY 1.484 （a） （b） 图1 铜材表面粘连典型扫描电镜照片 对图1中铜材表面粘连的能谱分析结果见表1所示。 表1 铜材表面粘连的能谱分析结果 Element wt% at% C 16.60 42.20 O 05.25 10.02 Al 15.67 17.74 Cu 62.48 30.03 单从扫描电镜形貌看，不能判断铜材表面突起是外来物粘连上去的还是内部突起。进一步结合能谱分析，表面突起物中含有纯铜基体中没有的元素，因此断定铜材表面突起为外来物粘连。 2．2 气孔 铜材气孔组织的典型扫描电镜形貌与能谱微区成分分析照片见图2（a）、（b）所示。 Kv 20.0 Mag 800 MicronsPerPixY 0.148 Kv 20.0 Mag 800 MicronsPerP