高白填料可溶碱Na2Os测定方法-中国有色金属标准质量信息网.doc

行业标准《4A沸石化学成份分析 X荧光法》 编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2011年有色金属行业标准项目计划（编号：2011-0844T-YS），由中国铝业山东分公司承担行业标准《4A沸石化学成分分析 X荧光法》的制订任务。现将编制情况说明如下。 2 4A沸石产业背景 4A沸石是一种应用较为广泛的化工产品（分子筛），目前国内沸石年生产能力已经超过50万吨，其中80%以上用于国内洗衣粉行业，其余主要出口到日本、韩国以及东南亚国家。目前沸石出口量逐年增加，加强分析手段的改进，有利于进一步加强国际贸易交流，增强国外市场竞争力。 4A沸石的分析方法国内外主要有物理和化学检测，其中化学分析（含采用ICP-AES测定微量元素）包括成分和部分有害元素的测定。对于此类产品分析大都基于常用的湿法化学分析，方法步骤繁杂，分析速度慢，劳动强度大，同时产生很多分析废液。有关X荧光仪器分析有很多其他物料的成功检测试验，如：铝土矿、氧化铝、氢氧化铝等方面的XRF法已经得到广泛的应用。因此建立快速简便准确的X荧光仪器分析方法。不但能提高工作效率，而且无任何废弃液，有很好的环保作用。 3 开展的主要工作 3.1 中国铝业山东分公司接受标准起草任务、收到相关试验样品后，积极组织技术人员对所承担修订起草的分析方法开展了方法试验工作，选择了仪器最佳工作条件，样品的正确处理步骤，分析结果准确计算的公式，经过三个多月的努力，于2011年8月完成了该析方法的起草实验报告和讨论稿。从实验报告结果可见分析数据准确可靠、可行。（结果见表1、2） 精密度试验分析结果 表1 试样 SiO2% Al2O3% Na2O% 灼减% 1号 2号 3号 4号 5号 6号 7号 8号 9号 10号 11号 平均值 SD RSD% 32.27 31.99 31.91 32.23 31.59 32.26 31.95 32.18 32.05 31.22 32.01 31.97 0.30 0.94 28.22 27.92 27.85 28.06 27.55 28.18 27.81 28.07 27.92 27.32 27.99 27.90 0.25 0.90 17.91 17.91 17.95 18.17 17.86 17.82 17.78 17.66 17.90 17.91 17.76 17.88 0.13 0.73 21.15 21.12 21.18 21.19 21.18 21.18 21.14 21.17 21.17 21.15 21.15 21.16 0.02 0.09 加标回收试验分析结果 表2 成分 样品含量% 加入基准量g 总测出含量% 回收量g 回收率 平均回收率 SiO2 17.68 0.0500 0.0800 0.1000 0.1500 27.82 33.77 37.51 46.73 0.0570 0.0805 0.0992 0.1453 101.40% 100.56% 99.15% 96.82% 99.48% Al2O3 14.21 0.1200 0.1200 38.36 38.45 0.1208 0.1212 100.67% 101.00% 100.83% 21.39 0.0800 0.0800 37.58 37.46 0.0809 0.0804 101.19% 100.44% Na2O 8.68 0.1000 0.1000 28.47 28.43 0.0989 0.0987 101.06% 98.75% 99.38% 13.05 0.0500 0.0500 23.04 22.83 0.0499 0.0489 99.90% 97.80% 3.2 2011年8月22～25日在河南省安阳市对方法进行了初审，根据与会代表提出的修改意见， 起草小组对分析方法进行其他方法的对照比较工作，补充完善了相关标准内容，形成了征求意见稿。具体数据见表3。 不同方法的结果 表3 试样 SiO2% Al2O3% Na2O% 灼减 XRF 比色 重量+比色 XRF 化学法 XRF 容量法 ICP法 4A沸石1号 4A沸石2号 4A沸石3号 4A沸石4号 NaY沸石1号 NaY沸石2号 矿石标2 矿石标XX 31.82 31.61 32.01 32.00 47.37 48.87 8.16 15.80 32.48 31.96 31.84 32.18 32.50 47.72 49.59 48.01 8.02（标） 16.39表 1