* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 多级错流萃取未被萃取分率和理论收率 经一级萃取后,未被萃取的分率φ1: 经二级萃取后,未被萃取的分率φ2: 经n级萃取后,未被萃取的分率: 理论收率: 多级错流萃取 未被萃取分率Φ、级数n、萃取因数E之间的关系 未被萃取分率Φ 级数n 2)多级逆流萃取 在多级逆流萃取中,在第一级中连续加入料液,并逐渐向下一级移动,而在最后一级中连续加入萃取剂,并逐渐向前一级移动。 料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为逆流萃取。 在逆流萃取中,只在最后一级中加入萃取剂,故和错流萃取相比,萃取剂之消耗量较少,因而萃取液平均浓度较高。 工业上多采用多级逆流萃取流程。 多级逆流萃取图 青霉素的多级逆流萃取 青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐,在此与从第二级分离器来的萃取相(含产品青霉素)混合萃取,然后流入第一级分离器分成上下层, 上层为萃取相,富含目的产物,送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制; 下一层为萃余相,含目的产物浓度比新鲜料液低得多,送第二级萃取; 如此经三级萃取后,最后一级的萃余相作为废液排走。 多级逆液萃取计算公式推导 1 2 K-1 k K+1 n-1 n L F S R 令Qk代表第k级中溶质总量(萃取相和萃余相),因为是连续操作,则表示单位时间内通过第k级溶质总量。 先求出相邻三级所含溶质总量Qk-1,Qk 和 Qk+1 之间关系 自第(k+1)级进入第k级的溶质的量= 而自(k-1)级进入第k级的量= 则第K级的溶剂总量为 多级逆液萃取计算公式推导 理论收得率: 未被萃取的分率: 条件:萃取相和萃余相很快达到平衡 两相完全不互溶,完全分离 每级的萃取因素E相同 萃取计算诺模图 为了便于计算,选择合理的萃取条件和相应的设备,必须适当地分析主要因素的影响。 可利用未被萃取分率φ,浓缩倍数m,水相pH和使用设备的理论级数n等定量连系的诺模图来完成。 主要是求取在一定温度下分配系数K和溶液pH的关系(m和n可任选),然后通过计算机运算得到诺模图。 诺模图:把一个数学方程式的几个变量之间的函数关系,画成相应的具有刻度的直线或曲线表示的计算图标 在00C,pH2.5醋酸丁酯-苄青霉素-水系统 五、萃取设备简介 1.单级萃取设备 在单级萃取基本完全的情况下,用一套混合器和分离机即可。 2.多级萃取设备 (1)脉动筛板塔 (2)转盘塔 1)青霉素萃取 青霉素是有机酸, pH值对其分配系数有很大影响。很明显, 在较低pH下有利于青霉素在有机相中的分配, 当pH大于6.0时,青霉素几乎完全分配于水相中。从图中可知,选择适当的pH, 不仅有利于提高青霉素的收率, 还可根据共存杂质的性质和分配系数,提高青霉素的萃取选择性。 六、溶剂萃取应用举例 2)红霉素萃取 红霉素是碱性电解质,在乙酸戊酯和pH9.8的水相之间分配系数为44.7,而水相pH降至5.5时, 分配系数降至14.4。 3)红霉素反萃取 反萃取操作同样可通过调节pH值实现。如,红霉素在pH9.4的水相中用醋酸戊酯萃取,而反萃取则用pH5.0的水溶液。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * 一个良好溶剂要满足的要求: (1)有很大的萃取容量,即单位体积的萃取溶剂能萃取大量的产物; (2)有良好的选择性,理想情况是只萃取产物而不萃取杂质; (3)与水不互溶,与水的密度差较大,粘度小或表面张力适中,这样有利于相的分散和两相分离; (4)溶剂的回收和再生容易; (5)化学稳定性好,不易分解,对设备腐蚀性小; (6)经济性好,价廉易得; (7)安全性好,对人体无毒性或毒性低。 常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、 乙酸丁酯、乙酸戊酯等。 物理化学方面 有足够的容量 与水溶液不互溶,不发生乳化 对产物有高的分配系数 低黏度 在密度上同水有大的差别 生物学方面 在消毒过程中热稳定 经济方面 对生物催化剂、酶或活细胞无毒性 低成本 能大批供应 对人员无毒 不易燃 表1 萃取溶剂的选择准则 3.带溶剂 对于水溶性强的溶质,可利用脂溶性萃取剂与溶质间的化学反应生成脂溶性复合分子,使溶质向有机相转移。 ①抗生素萃取剂:月桂酸、脂肪碱或胺类等。 ②氨基酸萃取剂:氯化三辛基甲铵。 溶质与带溶剂之间的作用:离子对萃取、离子交换萃取、反应萃取。 离子对/反应萃取就是使目标溶质与溶剂通过络合反应、酸碱反应或离子交换反应生成可溶性的复合物,从水相转移到有机溶剂相中。 主要有两类萃取剂: 1.有机磷类萃取
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