苯妥因的制备-8组.pptVIP

仪器： 名称 规格 数量 锥形瓶 250ml 1 冰水浴缸 -- 1 漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管） -- 1 量筒 100ml 1 量筒 50 ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50 ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1 ml 2 药品 名称 规格 用量 苯甲醛 分析纯 22.5ml 硝酸 分析纯 20 ml VB1 生化试剂BR 6g 脲 分析纯 1.5g 二甲基硅油 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 分析纯 适量 浓盐酸 分析纯AR 90ml 氢氧化钠 分析纯AR 适量 实验步骤 （一）安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB1 6g、水30 mL、无水乙醇60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB1溶解，加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。 2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃） （二）二苯乙二酮的制备 1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。 2. 搭好装置，从冷凝器顶端装一导管，将其导入0.25mol/L NaOH溶液中吸收。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸（110℃左右），反应 2 h（反应中产生的二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色可。 3. 反应毕( 此时体系成上下两层澄清溶液)，在搅拌下，将反应液慢慢倾入150 mL冷水（室温）中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。 （三）苯妥英的制备 1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙二酮4 g，脲素1.5 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，加热至沸100℃左右，回流反应50 min。 2.反应完毕，搅拌下将反应液倾入到120 mL冷水中，得浅黄色溶液，用活性炭水浴（70℃）搅拌下脱色15min，然后冷却至室温，抽滤，除去副产物和活性炭。滤液用10% 盐酸调至pH 5~6，放置析出结晶，结晶完全后，抽滤，结晶