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工业生产工艺
;尼龙6生产工艺;公司;;连续聚合生产流程;1 合成方法
苯加氢-环己烷氧化法、苯酚法、甲苯法、硝基环己烷法、己二腈法;1 投料比
开环剂:蒸馏水或无离子水=3%己内酰胺
开环反应以水为引发剂,水解先生成氨基己酸
分子量稳定剂:己二酸=0.15~0.4%己内酰胺;醋酸=0.025~0.13%己内酰胺
作用: 封闭端基,控制链增长,保证熔体粘度稳定。
分子量稳定剂加的越多,聚合物平均分子量越低。
催化剂:尼龙66盐或ω-氨基己酸=2%己内酰胺
催化剂↑→反应速度↑→聚合周期↓→产物的熔点↓、强度↓;2 聚合温度
聚合温度↑→聚合反应速度↑→达到平衡所需的时间↓→平衡时单体含量↑(主反应为放热反应)→热裂解↑(聚酰胺水解为吸热反应)→聚合物平均分子量↓
VK管上段:260~270℃,升温开环和排水,吸热反应;
VK管中段:260℃,链增长,放热反应,但反应自由能变化很小;
VK管下段:230~250℃,链平衡,放热反应。
反应前期温度高,有利于加快聚合反应速度;反应后期温度低,有利于 分子量提高、低分子含量减少;温度低于280~285℃ 。;3 聚合时间
反应达到平衡时间由反应温度、开环剂用量、分子量稳定剂用量决定;聚合反应后期,随着聚合时间的延长,分子量分布均匀。
4 防氧化作用
正常生产时靠不断进料中的水分蒸发和连续滴水来使VK管内保持正压。某种原因停止进料或开停车,通入氮气保护 。;水下切片装置 ;1 切片的萃取
目的:除去切片中大部分单体和低聚物,低分子物含量由10%降到1.5~2%。
萃取介质:热软水(可加入去氧剂水合肼H2NNH2·H2O)。
原理:水渗透到切片内部,低分子从切片中扩散出来溶解在热水中。;KF型连续萃取流程简图;尼龙6 工业丝生产设备;尼龙6 短纤生产线;尼龙66工业丝生产工艺;尼龙66聚合反应机理;1 缩聚工艺
反应温度
初始温度控制在214℃左右(至少比尼龙66盐的熔点高10℃)。反应过程中为了提高分子活化能,加快反应速度温度逐渐升高到后期的280℃左右(高于聚合物熔点15℃)。
反应压力
为防止己二胺(沸点196℃)挥发, 反应初期压力选择1.76 MPa 左右;单体初步缩聚成预聚体后, 须除去反应体系中的水, 提高聚合物的相对分子质量 。 所以反应中后期降至常压乃至负压进行缩聚 。;2 盐处理;1 计量槽; 2 第二中间槽; 3 过滤器; 4 预热器(90℃); 5 浓缩槽(120℃,29.4kPa,70%); 6 第一,二预热器(214℃); 7 反应器(245℃,1.71MPa); 8 减压器(280℃,常压); 9 前聚合器; 10 后聚合器(280℃,负压);主要纺丝工艺条件;间歇缩聚 、 固相缩聚纺丝拉伸卷绕生产技术 ;2 湿切片固相缩聚
原理: 在固相聚合器内往湿切片中通入约 170℃热纯氮气(氧气含量小于3μg/g),
逆向与切片接触加热, 进一步使切片脱水缩聚, 提高相对粘度, 提高平均
相对分子质量 。
此过程的热态 、 冷态氮气都循环使用, 各自有一套处理纯化系统;尼龙66 工业丝联合机;参考文献:
谭光营. 尼龙66工业丝生产工艺技术[J]. 合成纤维工业,1999, 22(4): 40-42.
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