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浅析原料组成对C9石油树脂的影响 科学论坛 I■ChinaSCienceandTechnologyReview 浅析原料组成对C9石油树脂的影响 张海霞刘春慧2李东成3历洪波 (1.大庆石化公司化工二厂黑龙江大庆163714:2.大庆华科股份有限公司化工分公司黑龙江大庆163714 3.大庆石化公司化工一厂黑龙江大庆163714:4.大庆石化公司化3:----厂黑龙江大庆163714) [摘要】简述c9树脂的生产工艺,分析c9原料主要组成对合成树脂色相,软化点,收率等性能的影响,探讨合成c9石油树脂的较佳组成. [关键词]c9石油树脂苯乙烯双环组成 中图分类号:TQ325文献标识码:A文章编号:1009—914X(2010)21—0122一O1 1前曹 合成c9石油树脂原料一般为乙烯生产过程的副产物,其组成较复杂.以 大庆c9馏份为例,其可检测出的祖坟有150多种,可聚合组分主要为乙烯基甲 苯,茚,双环戊二烯等,占c9馏分的30—60%,其余部分是烷基苯,可直接用 作聚合溶剂.这种芳烃石油树脂的相对分子量一般为200-2000,常温下为玻 璃态的热塑性固体.由于其结构中不含极性基团,因此在烃类溶剂中具有良 好的溶解性,并具有优良的抗水性,对酸碱也具有良好的化学稳定性.此外芳 烃石油树脂还具有粘性好,可塑性好,导热系数小等优点.所以C9树脂 广泛用于涂料工业,可提高漆膜的耐湿性,耐酸碱性,表面硬度,光泽及 干燥性.另外也可用于改进丁苯橡胶的质量,纸张上胶,增塑,密封等. 装置在实际生产中,时常出现树脂的产品质量及收率不稳的问题,本文通 过对不同产地的c9原料的实验室合成作了研究,观察原料组成对c9石油树脂 合成的影响., 本实验切取不同组成的原料140℃一200~C馏份,使用BF3络合物为催化及 聚合,而后经碱洗及水洗,最后闪蒸得树脂.通过对比原料组成与所得树脂性 能,得到原料组成对树脂的影响. 2实验部分 2.1实验仪器 1.气相色谱仪 2.软化点测定仪 3.铁钴比色计 2.2原料及试剂 磊称攒格产地抖观备涟 1蚴原料工业蒹抚堠黄融液_俸 2姊c.厦料工业品天津橙电液体 39j料工业品山橙电液体 49原料工业品北京橙包液伟 5{}c9原料_工业最大痰橙魍滚体 德化剂工业箍橙怠渣体BF乙醚络合耪 破轧剂工业品接色液体配制成水溶藏 NaO}I试刑纯臼色颡粒配制戒蕊水溶液 2.3C9石油树脂的合成 (1)原料切割部分 取1#一5#C9原料600—800克于三颈瓶中,进行常压蒸馏:分别接取140~C- 200~C馏分称重,留待试用,分别取少量馏份做气相色谱测其组成: (2)聚合部分 分别取200克各号C9的140℃一200℃馏分置于三颈瓶内.冰水浴冷却,启 动搅拌器搅拌均匀:分别取催化剂1.2克缓慢逐渐滴加入三颈瓶内,通过控制 滴加速度控制反应温度14-16℃:催化剂滴加完毕后开始恒温反应,控制恒温 温度16—18℃,恒温3小时: (3)碱洗及水洗部分 取4O克5%的碱液,分别逐渐加入三颈瓶内并迅速搅拌均匀,迅速升温到 80C,碱洗时间30分:分别取250克去离子水加入2ml破乳剂加热到80C,倒 入装有200克聚合液的三颈瓶内,剧烈搅拌,控制水洗温度80—90C,水洗时间 3O分钟使水洗液PH为10—11:水洗液分别倒入分液漏斗中分液,沉降5—8小时, 底部水放掉,上部有机液倒入蒸馏瓶内. (4)蒸馏部分 上部所得有机液分别倒入蒸馏瓶内先进行常压蒸馏:蒸馏过程中缓慢升 温,记录初馏时底温,当底温达到160℃时减压蒸馏继续升温,真空度控制在一 0.090Mpa一0.094Mpa:当底温升到190～200(3时停止加热,开始将温:当底温降 N17o一180~C时破坏真空,取下称重,倒出冷却;蒸馏所得树脂称重计算收率并 122l科技博览 测色相和软化点. 3结桌与讨论 3.1c9原料蒸馏结果 i4O℃以嚣馏分-40℃一2∞℃溜,}200℃蚪后馏分甚稼 古量外麓古量外观音量井观 福恕液体有爵体析 l#5醴黄电液体3.黄色谴悻2m出 2522薄芭漓体83j擅趣液体j{.3褥邑匿嚣 3#98黄色张体?.2黄色i瘦体l2.1.强电轱辅{裘体 《#23黼匏液体{5黄芭菔体124辛矗电幸占礴液体 错黄色液体 3.2浅树脂结果 产地组敏收日融软化点℃色相罄注 第一鲤18129l8#蒸馏时霄5O℃温升 1第=缎2151O8ll# 第一组20134l2}I蒸馏时再6O℃温升 2{I第二疆28 .§132l勰 第一组《Ol38l勰燕馏时有3O℃温升 3第二嘏40123 .5l】# 第—组4l1o5左右i1#(穗浊)做软化点熔他树箱对育太 《#量泡沫产生 第二绣严重乳化无挂蒸馏- 第龌37j02l1#5# 第二组29ll?10# 以上收率计算相对于轻C9计算