溶剂萃取法从茶叶中提取咖啡因-公开课件.pptVIP

信息收集 咖啡因是白色针状结晶，无臭，味苦。适度地使 用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。 咖啡因存在于自然界中100种植物的叶子，根和果实中。 主要存在于：咖啡豆、可可、茶叶，冬青茶等。 茶叶中含有咖啡因，约占1%～5%,另外还含有11-12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 1.茶叶中含有大量生物碱并以咖啡因为主，所以我们 选择从茶叶中提取。 2.咖啡因在乙醇中溶解度较大，且无毒，易回收所以 选择乙醇为溶剂。 3. 因为脂肪提取器萃取时间短、节省溶剂、提取效率高，所以选择脂肪提取器来提取咖啡因。 4.因为咖啡因易升华，而茶叶中的其他成分不易升华,所以用乙醇萃取后经过蒸馏，中和蒸发除水和升华得到咖啡因 。 用95%乙醇作溶剂，从茶叶中提取咖啡因，使其与不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，萃取液中除咖啡因外，还含有叶绿素、单宁酸等杂质。蒸去溶剂后，在粗咖啡因中拌入生石灰，使其与单宁酸等酸性物质作用生成钙盐。游离的咖啡因通过升华得到纯化。 浸取 蒸馏 蒸发 焙炒 升华 1、应该选择什么溶剂？ 2、是否需要加热？选择什么装置？ 如何控制蒸发温度？怎样除去 单宁酸对本实验的影响？ 设计升华纯化咖啡因 的装置。 热水，但单宁酸 也会溶解在水中 温度不能超过100℃ 结晶 重结晶 茶叶 浸取 含有咖啡 因的浸取液 咖啡因晶体 A 含有咖啡 因的溶液 茶叶 浸取 含有咖啡 因的浸取液 B 萃取 结晶 重结晶 咖啡因晶体 含有杂质 损失较多 难选择 萃取剂 蒸发 溶剂 咖啡因晶体 茶叶 浸取 含有咖啡 因的浸取液 含咖啡因的固 体混合物晶体 C 加热升华 茶叶 捣碎 茶叶粉末 咖啡因晶体 加热升华 D 茶叶会燃烧 含有杂质 茶 叶 回 流 9 5 % 乙 醇 （ 或 水 / C a C O 3 ） 实验流程图 圆底烧瓶（150ml） 脂肪提取器 球形冷凝器 烧杯（500ml） 蒸发皿 玻璃漏斗 蒸馏头 水浴锅 砂浴锅 温度计（250℃）滤纸 刮刀 酒精灯 石棉网 电炉 茶叶 乙醇（95%）生石灰 1．萃取 称取8g茶叶（或茶叶末），放入 索氏提取器的滤纸套筒中[1]，在250mL 平底（或圆底）烧瓶中加入100mL95% 的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器，水浴 加热。控制水浴温度在80℃左右，连续抽 提2.5～3小时。待冷凝液刚刚虹吸下去时， 立即停止加热 将实验装置改装成蒸馏装置，回收抽提液中的大部分乙醇（约75mL）。将残液趁热倾入蒸发皿中，拌入3g研细的氧化钙，并加几粒沸石，在水蒸气浴上蒸干后，将蒸发皿移至电热套上，在较小的加热条件下焙炒片刻，务使水分全部除去，然后再移开蒸发皿并冷却之，用干燥洁净的瓶塞底部将颗粒碾成 粉末，并擦去沾在蒸发皿边上的粉末， 以免升华时污染产物。 加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3-4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 干燥（焙炒除水）：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 再次将蒸发皿放在电热套上，并在蒸发皿上倒盖一个玻璃漏斗，漏斗的直径应小于蒸发皿，在漏斗的颈部塞上蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸相隔，滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用针刺30多个小孔，孔径在3mm左右，小心加热升华。注意控制电热套的加热温度在40-70W范围内。如果温度太高，会使产物炭化。 当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制加热温度，以降低升华速度，当电热套内温度达到230℃，应立即停止加热（或发现有棕色烟雾时，应停止加热），冷至室温左右，小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍为绿色，可再次升华，直至残渣变为棕色为止。 合并所得的咖啡因，称量，测熔点  升华是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有较高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接汽化，蒸气遇冷又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。利用升华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混合物。升华常可得到纯度较高的产品，但操作时间长，损失也较大，在实验室里只用于较少量（1g～2g）物质的纯化。 蒸馏温度之所以不超过200℃ ，是由于咖啡因的熔点为238℃ ，刚开始升华时温度一般定为25O℃，经大量实验尝试可知当加热到一定程度时，可以将温度升高为265—28O℃范围内，这样可以在一定程度 上提高产品的产量。 不同实验阶段加热温度的探索本实验过程虽简单、容易操作，但经历的流程相对来说也有些复杂，比如虹吸、蒸馏、蒸干、升华等，不同的阶段对应不同的温度，要找到合适的温度，