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RP-HPLC 分离10 种OPP 农药1 s 1,2 2 2 2 2 2 1 宣秋江 ，周传光 ，王艳洁 ，林忠胜 ，姚子伟 ，徐恒振 ，吕景才 ， 赵元凤1 1 大连水产学院生命科学与技术学院，辽宁大连（116023 ） 2 国家海洋环境监测中心，辽宁大连（116023 ） E-mail：xuanqj2002@163.com 摘 要：本文采用反相高效液相色谱（RP-HPLC ）法,对10种有机磷农药(OPPs)进行了分离 和检测,对流动相、流速、紫外吸收波长、柱温等条件进行了优化，对方法的精密度和检测 限进行了考查。结果表明除对硫磷和异稻瘟净、甲拌磷和二嗪农的色谱峰有重叠外,其他6种 有机磷：速灭磷、 水胺硫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和杀螟松都得到了完全分离。 该方法具有较好的精密度,最低检测限达0.15ng ～0.62ng,批内偏差在2.91 ％～12.76 ％，适合于 10种有机磷农药的分离测定。 关键词：OPPs ，RP-HPLC ，分离，检测 中图分类号：X55 1．引言 有机磷农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一，毒性较大，已对人类健康造成了很大 危害[1]，长期食用有机磷污染的粮食、蔬菜，会导致癌症、动脉硬化、心血管病等疾病。农 残问题已被广泛关注，各国政府制定了相关法规，限制了农药的最大残留限量，其限量标准 越来越低。因此，建立快速有效的有机磷农药残留量检测方法，具有重要意义。 [2] [3~5] [6,7] 有机磷农药的测定常采用薄层色谱法 ，气相色谱法 ，气相色谱/质谱联用 及液相 色谱/质谱联用。薄层色谱法由于其灵敏度不高而限制了其使用范围；气相色谱具有高选择 性、高分离效能、高灵敏度和快速的特点，是有机磷残留量检测最常用方法之一，几乎全部 采用火焰光度检测器检测有机磷，而一些实验室在气相色谱仪检测器选配上,较多选择了常 用的热导检测器（TCD ）、氢火焰检测器（FID ）、电子捕获检测器（ECD ），给有机磷的 检测带来了一定的困难，且气相色谱法会使某些热不稳定性有机磷农药产生热分解，因而需 要把有机磷衍生化，增加了分析过程的复杂性；带有电喷雾离子源的液质联用技术[8,9]可以 直接分析有机磷农药，无需衍生化，并且液质联用技术在定性和定量方面都有很大的优点， 可得到被测物的分子结构信息，但因仪器贵重，难以普及。高效液相色谱法检测有机磷以其 公认的直接、快速、高效、简便和适用范围广等优点而得到迅速发展，适用于强极性、低挥 发性和热不稳定的有机磷农药的分析，成为有机磷农药残留检测领域中的主要技术，一般只 [10~14] 能同时测定1～3 种有机磷 。 本研究采用反相高效液相色谱分离测定有机磷农药，建立一种能同时检测 10 种有机磷 农药的液相色谱分析方法。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 高效液相色谱仪：HITACHI-7100 ； 检测器： 紫外检测器（HITACHI L-7420 ）； 1 本课题得到国家高技术研究发展计划（863 计划）项目(批准号：2006AA09Z164) 的资助 - 1 - 色谱柱： spherisorb ODS2色谱柱（150mm×4.6mm,3µm）； 微量进样针：50µL； 2.2 试剂与处理 10种有机磷标准品：速灭磷、水胺硫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟松、对 硫磷、异稻瘟净、甲拌磷、二嗪农，纯度＞99.0 ％（国家农药质检中心,沈阳) ； 甲醇：色谱纯；