DB 34T 1031-2009 饲料中氯丙嗪的测定-高效液相色谱法.pdf

DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 1031—2009 饲料中氯丙嗪的测定-高效液相色谱法 2009-10-21 发布 2009-10-21 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 1031—2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)、安徽农业大学。 本标准起草人：许世富、汤春莲、丁作坤、丁在亮、阮祥春、陈文帮、明文庆、刘发全。 本标准首次发布。 标准分享网 免费下载 DB34/T 1031—2009 饲料中氯丙嗪的测定-高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了饲料中氯丙嗪检验的制样和高效液相色谱法（HPLC）测定方法。 本标准适用于饲料中氯丙嗪的定量检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样方法 3 试样制备 按 GB/T 14699.1 采样，选取有代表性的饲料样品至少 500ｇ，四分法缩减至 100ｇ，经粉碎，全 部过 1 ｍｍ孔筛，混匀装入磨口瓶中备用。 4 原理 试样中氯丙嗪经氢氧化钠甲醇溶液提取后，离心取出上清液，旋转蒸发至干，用乙醚洗涤残余物， 过滤，蒸干，用甲醇溶解，过滤膜后用于 HPLC 测定。 5 试剂和溶液 5.1 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2 氯丙嗪对照品 纯度 ≥ 98.0 %。 5.3 氯丙嗪标准贮备液（1 mg／mL）：准确称取 100 mg 氯丙嗪对照品，用甲醇溶解并稀释至 100 mL 量瓶中，贮存于 0 ℃ ～ 8 ℃ 冰箱中，有效期 90 d。 5.4 氯丙嗪对照溶液：量取适量氯丙嗪贮备液，用流动相稀释成浓度为 0.05 µg／mL、0.10 µg／mL、 0.25 µg／mL、0.50 µg／mL、1.00 µg／mL、2.50 µg／mL 的对照溶液，4 ℃ 保存，有效期 7 d。 5.5 甲醇，色谱纯。 5.6 乙腈，色谱纯。 5.7 乙醚。 5.8 三乙胺。 5.9 氢氧化钠。 5.10 醋酸铵。 5.11 提取液：取氢氧化钠 0.1 g 加入到 100 mL 甲醇中，混匀。 5.12 流动相：35 mmol/L 醋酸铵-乙腈-三乙胺（35 : 65 : 0.05）。 6 仪器设备 6.1 高效液相色谱仪(配紫外检测器)。 6.2 旋转蒸发器。 DB34/T 1031—2009 6.3 饲料粉碎机。 6.4 超纯水机。 6.5 回旋振荡器。 6.6 高速冷冻型离心机。 7 测定步骤 7.1 试样提取 称取 2.00 ± 0.05 g 粉碎后的饲料样品，置于 200 mL 锥形瓶中，加 40 mL