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(一)红外光谱(IR) 1.原理 有机物中组成 的原子处于不断振动状态,且振动频率与红外光的振动频率相当。 当用红外线照射分子时,分子中的 可发生振动吸收,不同的 吸收频率不同,在红外光谱图中将 。因此,可推知有机物的结构。 化学键、官能团 化学键,官能团 化学键,官能团 处于不同位置 2.用途:通过红外光谱可以推知有机物含有哪些化学键、官能团 注意:红外光谱不能显现C-C键的振动吸收 有三个振动吸收, 即推知A为 CH3CH2OH O-H C-H C-O [例4]某有机物的相对分子质量为74,确定分子结构,请写出该分子的结构简式 对称CH2 对称CH3 C—O—C CH3CH2OCH2CH3 【问题解决实例】 2个振动吸收峰 * 第四节 [内容复习] 1、混合物分离中常用的操作有哪些? 2、过滤、结晶的基本原理和操作要领? 3.分离除杂的基本原则: 4.怎样获得一种纯净的有机产品呢? 1)来源: 2)分离提纯的方法 天然或人工合成 3)确定分子结构: 组成元素 分子组成 分子结构 考虑 实验式 分子式 结构式 不增、不减、易分、复原. 即研究有机化合物要经过以下几个步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定相对分子质量 波谱分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 一、分离提纯: 1、蒸馏:(有机物的分离) (a).概念:利用混合物中各种成分的沸点不同而使 其分离的方法。如石油的分馏; (b)适应对象:常用于分离提纯液态有机物; (c).条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、 与杂质沸点相差较大(30℃左右) (d).实例:工业乙醇的蒸馏. 含杂工业乙醇 95.6%(m/m)工业乙醇 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加吸水剂蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! 蒸馏的注意事项 1、注意仪器组装的顺序:“先下后上,由左至右”; 2、不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网; 3、蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的2/3;需使用沸石(防液体暴沸); 4、冷却水应从冷凝管的下口进水,上口出水(逆向冷凝) 5、温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处,(以测量馏出蒸气的温度) 练习1 欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是 A.加入无水CuSO4,再过滤 B.加入生石灰,再蒸馏 C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯 √ 2、重结晶 a.概念:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 b.关键:选择适当的溶剂。 C.选择溶剂的条件: (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大,易除去; (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的 影响较大。 (3)冷却后易于结晶析出 d.例如:苯甲酸的重结晶;KNO3 和 NaCl的分离 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 加热溶解,制成饱和溶液,趁热过滤 冷却,结晶,过滤,洗涤 如何洗涤结晶?如何检验结晶洗净与否? 洗涤沉淀或晶体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没,待水完全流出后,重复两至三次,直至晶体被洗净. 检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进行检验。 冷却结晶时是不是温度越低越好??? 不是,温度降低,不仅被提纯物质溶解度减小,杂质也一样,故纯度反而下降。而且,温度极低时水也一起析出带来很多麻烦,故不是温度越低越好。 3、萃取: 利用溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性的不同,将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 1.原理: 2.主要仪器:分液漏斗 3.操作过程 振荡 静置 分液 装液 分液时,下层液体从分液漏斗下端放出,上层液体从分液漏斗上口倒出 4、萃取剂的选择: ①与原溶剂互不相溶(出现分层) ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多 5、常见的有机萃取剂: 四氯化碳、苯、乙醚、石油醚、二氯甲烷、…… 6.萃取的种类 1)液—液萃取: 2)固—液萃取: 4.色谱法 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、 提纯有机物的方法。 例如:用粉笔分离色素…… 例如:用四氯化碳萃
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