KDL1分子蒸馏设备操作流程及使用注意事项.docVIP

KDL2分子蒸馏/薄膜蒸发设备操作规程及使用注意事项 1、进行开机前检查，清理设备周边非本机运行所需要物品，检查电源连接情况，给设备送电。 2、检查真空泵油位和颜色，如果缺油，添加泵油，如果油颜色变深看不到泵体，立刻更换泵油。 3、将泵与系统链接阀打到水平位置，断开泵与系统连接，开泵预热20min。 4、在接收烧瓶内涂抹密封脂（保证系统密闭性），并将接收烧瓶安装到位，关闭真空调节阀，关闭进料容器锥形阀（注意顺时针轻轻旋到位后不要再用力旋，否则可能顶破，真空密封是靠进料容器的物料来保证的）。将泵与系统链接阀打到垂直位置，开启泵与系统连接。 5、将液氮装入到冷阱中，装入量需超过一半，低于一半时需重新添加。待系统平稳3-5min后，打开真空显示仪表电源，即可显示系统真空状态。。 6、薄膜蒸发（相当一般的旋转蒸发仪功能）：用于脱出样品中低沸点溶剂。开启外置冷凝水，开启加热器电源，设定温度后点击加热器面板上“ok”键开始加热，旋松真空调节阀增大系统真空度，温度和真空度设定根据低沸点溶剂而定，切不可在高温和极限真空度（0.001mbar）下进行此操作，以免损坏真空泵。薄膜蒸发后，收集烧瓶1为重组分，瓶3为低沸点溶剂。 Or 6、分子蒸馏：开内置冷凝器冷却水，开启外置冷凝水，开启加热器电源，设定温度（需低于超过250℃）后点击加热器面板上“ok”键开始加热，当温度150℃时，打开搅拌电机电源，调节转速（低速即可），以免搅拌器连接的白色成膜棍子局部受热过高。分子蒸馏时，开启加热前设备要先达到真空状态，以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压而损坏玻璃容器。 7、待温度达到设定值后，将待分离物料倒入进料容器，通过逆时针旋转锥形阀以调整进料阀的开度来调整进料速度。开始进料后，调节搅拌电机转速至250-300rpm/min左右（具体大小根据进料速度和物料粘度而定，以防止物料飞溅，并保证物料成膜均匀），进行正常实验操作。注意实验过程中可对真空，进料，以及蒸发温度进行调整，以及对物料，液氮等消耗品进行补充，液氮的高度至少要达到冷阱高度一半以上。 8、进料结束后，关闭锥形阀，降低搅拌电机转速（当蒸发温度降到150℃以下时关闭搅拌电机），降低蒸发器温度到70-80℃，断开真空泵与系统连接，调节真空调节阀以卸掉系统真空。 9、旋开真空泵上的气镇阀，让泵继续开20-30min后关闭真空泵的电源，以排除真空泵内抽的挥发性气体，保护真空泵体。 10、系统器清洗：系统清洗在常压下进行，实验结束后将轻重组分取走，然后装上接收烧瓶，并将真空探头取下以免受腐蚀（真空检测探头要求必须保证干燥无溶剂状态，否则容易损坏）），在进料容器内加入乙醇等溶解物料溶剂（请勿用丙酮，以免腐蚀蒸发器密封圈），打开锥形阀，调整进料速度，调高搅拌速度，对设备进行清洗。（清洗过程至少要进行2-3次。 11、系统清洗完成后，关闭各功能部件电源，系统断电。取下收集烧瓶，是系统处于常开状态，让系统内壁上沾染的溶剂自然挥发干净。试验结束后登记使用情况。 使用注意事项: 1、步骤6中选择薄膜蒸发功能或者是分子蒸馏功能依样品中溶剂含量而定，样品溶剂含量需低于1.5%，溶剂含量高时，需先做薄膜蒸发处理，以去除物料中溶剂，保护真空泵。 2、使用分子蒸馏时，每次只能将物料分为轻重两个组分，轻重组分进一步的分离需重新进行步骤4-11。 3、试验中，请注意保证冷阱中液氮页面超过一半以上。如果样品中溶剂含量高时，需注意冷阱底部结冰情况，以免由于溶剂结冰过多引起冷阱破碎。 4、设备使用一定时间后，冷阱底部管内冷却的溶剂到一定量时，需手动排出后再用。（拆下真空探头，从不锈钢管内插入塑料管道冷阱底部，通过负压将其吸出。）