气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留资料精.pdfVIP

蒋瑞东 ,等 :气相色谱法测定果蔬中 5种拟除虫菊酯类农药残留 55 气相色谱法测定果蔬中 5种拟除虫菊酯类农药残留 　　蒋瑞东 　　　　　　　　　　　　　金戈辉 ( ) ( ) 丹东市农业环境与农产品质量监督检验检测中心 ,丹东　118000 　 葫芦岛出入境检验检疫局 ,葫芦岛　125000 　　摘要 　建立快速 、准确测定果蔬中 5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法 。采用漩涡振荡提取农药残留 , 固相萃 μ 取柱净化 ,毛细管柱气相色谱法 - ECD 检测器测定 。该法可同时分离检测 5 种拟除虫菊酯类农药残留 ,检出限为 μ μ 0. 00 1～0. 005 g/mL 。拟除虫菊酯类农药残留量在 0. 0 1～1 g/mL 范围内与色谱峰高线性关系 良好 ,相关系数大 于 0. 999 8。测定结果的相对标准偏差为 4. 8% ～10. 5% ( n = 6) , 回收率为 89. 9% ～105. 0% 。 关键词 　漩涡振荡 　拟除虫菊酯 　农药残留　气相色谱法 　　拟除虫菊酯类农药是一类仿生合成杀虫剂 ,在 　　无水硫酸钠 :农药残留级 ,德国 Sigm a 公司 ,用 农业上用于果蔬中多种病虫害的防治 , 由于其杀毒 前于 650 ℃烘烤 4 h; 能力强 、施药量小而成为有机氯类和有机磷类农药 　　N a SO 溶液 : 20 g/L ,称取 20 g N a SO 用水溶 2 4 2 4 的替代品。拟除虫菊酯属于神经毒物 ,可引起神经 解 ,定容到 1 000 mL 容量瓶中; 麻痹 、神经感觉异常等症状 ,并且由于具有拟雌性激 　　F lorisil - SPE 柱 : 含量 1. 0 g, 美 国 Sup elco 公 素活性 ,能够干扰内分泌 ,引发儿童性早熟等 [ 1, 2 ] 。 司 。 　　世界各国和地区对果蔬中拟除虫菊酯类农药残 1. 2　样品提取 留量都有明确规定 [ 3 ] 。此类农药残留量的测定方 　　取果蔬样品可食用部分在组织捣碎机中制成匀 法主要经过提取 、净化和检测等过程 ,具体步骤可采 浆 ,称取 5. 0 g匀浆后的样品于 50 mL 离心管中 ,准 用多种不同方式 [ 4 - 6 ] 。笔者尝试利用漩涡振荡加速 确加入 10 mL 石油醚和 10 mL 丙酮 ,在快速混匀器 ( ) 提取农药残留、固相萃取 SPE 柱净化 、气相色谱 - 上振荡提取 3 m in。然后将离心管以 4 500 r /m in离 μ ECD 检测的方案 。该法比传统方法省时、省力 、节 心 5 m in ,取出后吸取上清液于另一 50 mL 离心管 省试剂 ,提取效果好 、检测结果准确 。 中 ,加入 10 mL N a SO 溶液 ,在快速混匀器上振荡 2 4 1　实验部分 1 m in ,静置分层后取上清液净化 。 1. 1　主要仪器与试剂