微波辅助萃取海洋沉积物中16种有机氯农药跟10种多氯联苯资料精.pdfVIP

微波辅助萃取海洋沉积物中 16 种有机氯农药和 10 种多氯联苯1 1 1，2 1，3 1 1 1 1 1 徐恒振 王晓芳 翟立斐 周传光 王艳洁 马新东 林忠胜 姚子伟 1 国家海洋环境监测中心，辽宁大连(116023) 2 大连海事大学环境科学与工程学院, 辽宁大连(116026) 3 大连水产学院，辽宁大连(116023) E-mail:hzxu@ 摘要：通过优化微波辅助萃取技术的影响因素的研究，建立了适合于沉积物样品中 16 种有 机氯农药和 10 种多氯联苯的微波辅助萃取方法。结果表明，在600W ，110℃的微波条件下， 用30mL 体积比为 1：1 的正己烷- 丙酮混合液, 萃取3g ～5g 海洋沉积物样品15min，16 种有 机氯农药和 10 种多氯联苯的回收率在85% ～100%的范围内。 关键词：微波辅助萃取,影响因素,海洋沉积物,有机氯农药,多氯联苯 中图分类号：X55 1.引言 微波辅助萃取技术(Microwave Assisted Extraction，MAE) ，利用极性分子可迅速吸收微 波能量的特性来加热一些极性溶剂，辅之精确的温度和压力控制，达到萃取样品中目标化合 物与基质分离的目的。具有高效、安全、快速、试剂用量小和易于自动控制等优点[1] 。目前， 微波萃取技术已用于土壤、生物样品中多氯联苯与农药残留的萃取和分析[2-4] 。对此，本文 针对海洋沉积物样品中 16 种有机氯农药（OCP16 ）和10 种多氯联苯（PCB10 ）的微波辅助 萃取的影响因素展开研究，以期建立起一个海洋沉积物样品中有机氯农药和多氯联苯的快速 有效的提取方法。 2.材料和方法 2.1 试剂与处理 正己烷（HPLC 级，美国TEDIA 公司）；二氯甲烷（HPLC 级，美国TEDIA 公司）；丙 酮（HPLC 级，美国TEDIA 公司）；乙醚（HPLC 级，美国TEDIA 公司）；无水硫酸钠（分 析纯，450 ℃烘 4h ，用干净的广口玻璃瓶盛装，置于干燥器内，待用），天津科密欧化学试 剂有限公司；高纯铜粉（使用体积比1：1 的稀盐酸活化，去酸后正己烷封存，待用），国药 集团化学试剂有限公司；弗罗里硅土（分析纯，100 目～200 目，650℃烘 4h ，去除杂质并 活化，加 5%的蒸馏水失活，混匀后置入干燥器中，待用），上海化学试剂厂。实验用有机 试剂均经过色谱分析确认无杂质干扰后方可使用。实验用水为亚沸蒸馏水。 浓度为 1000mg/L 的 16 种有机氯农药标准储存溶液：α-666、β-666、γ-666、δ-666、 p,p’-DDE 、p,p’-DDD 、p,p’-DDT 、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏剂 1 本课题得到国家高技术研究发展计划（863 计划）项目资助（课题编号：2006AA09Z164 ）. 1 醛、异狄氏剂酮、α-氯丹、硫丹-ΙΙ ；1000mg/L 的10 种多氯联苯标准储存溶液：CB-28、CB-52、 CB-155 、CB-101 、CB-112 、CB-153 、CB-118 、CB-138 、CB-180 和 CB-198 。购于美国 CHEMSERVICE 公司。用正己烷配制成相应浓度的标准使用溶液，置于棕色容量瓶密封，4 ℃ 冷藏保存。 2.2 仪器设备 气相色谱仪（GC-2010A ，日本岛津）：配用 Ni63-ECD 检测器，DB-5 毛细管柱 (30m×0.32mm×0.25μm) ，配有多阶程序升温控制系统；微波萃取仪（MARSXpress 型，美国 CEM 公司）；旋转蒸发仪（RE-2000 ），上海亚荣生化仪器