药物化学实验总结与讨论.ppt

基本操作 滤纸的叠法 重结晶 溶剂选择、溶剂用量、加热回流、活性炭的量及加入、过滤、析晶过程、洗涤、烘干 蒸馏 汽化中心 蒸馏容器的选择 温度计放置的位置 实验报告 预习 实时性 规范性 讨论部分 通过实验学到的东西，发现问题和解决问题，不要抄袭，勇于提出自己的观点 善于从文献资料中寻找解决问题的答案 药物化学常用仪器 平行合成仪和制备液相色谱仪 旋转蒸发仪 压力反应釜和高分辨飞行时间质谱 水泵、油泵和隔膜泵 冷却水循环仪和低温冷阱 微波合成工作站 低温反应器与冷冻干燥 园二色CD(circular Dichriosm） 等温滴定量热仪（ITC）和红外光谱仪（IR） 天平和荧光分光光度计 液相色谱和气相色谱 气质联用和液质联用 药物化学实验 -总结与讨论 阿司匹林的合成-半微量合成 关键操作： 无水操作 微波加热功率的控制，分两次加热，以全溶为特征 醋酐的水解：后处理先冷却析晶，加入少量水，室温搅拌15min 洗涤粗品中残余的酸，干燥 常见问题 摩擦器壁的操作 没有摩擦析晶就加入水，导致剩余大量醋酐 醋酐水解不充分，胶状物出现，降低收率 加热温度过低（微波不均匀） 乙醇重结晶用量过大，损失大(少量多次） 非自然冷却析晶，有几组显色反应没通过，没做阴性对照 不会抽滤 不确定产品烘干的时间 粗品，精品，空白的显色反应进行分析对比，常量法和微量法的对比 实验结果 得量