温州医学院中药学课程gao-第04章节药物定量分析跟分析方资料精.pdfVIP

第四章 第四章 第四章 药物定量分析与分析方法 药物定量分析与分析方法 药物定 分析与分析方法 的验证 的验证 的验证 样品的前处理方法 生物样品分析方法及基本要求 第一节样品的前处理方法 第一节样品的前处理方法 一、概述 一、概述 含金属药物：富马酸亚铁、葡萄糖酸锑钠、 含金属药物：富马酸亚铁、葡萄糖酸锑钠、 枸橼酸铋钾、葡萄糖酸锌、酒石酸锑钾等。 枸橼酸铋钾、葡萄糖酸锌、酒石酸锑钾等。 含 卤素药物：泛影酸、三氯叔丁醇、碘番酸、 含卤素药物：泛影酸、三氯叔丁醇、碘番酸、 磺溴酞钠等。 磺溴酞钠等。 处理方法分两大类： 不经有机破坏处理 经有机破坏处理 二、不经有机破坏处理的分析方法 直接测定法 适用于金属原子不直接与碳原子相连的 含金属有机药物或某些C—M键结合不牢固的 有机金属药物 富马酸亚铁的含量测定 ChP (2000) 取本品约0.3g ，精密称定，加稀硫酸 15ml，加热溶解后，放冷，加新沸过的 冷水50ml与邻二氮菲指示液2 滴，立即用 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定 的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴 定液(0.1mol/L)相当于 C H FeO 16.99mg 4 2 4 CHCOO Fe HCl Fe2+ CHCOO 经水解后测定法 适合于卤素与脂肪碳链相连的药物，经加 热回流使其水解 ，有机结合的卤素转变成 无机的卤素离子 例1 三氯叔丁醇的含量测定（直接回流） 回流 CCl -C(CH ) -OH+4NaOH 3NaCl 3 3 2 银量法测定氯化钠含量。 经氧化还原后测定法 碱性还原后测定—— 当卤素结合于芳环上时， 因结合较牢固，需在碱性条件下加还原剂回 流，使X-C键断裂，形成无机卤化物后测定。 例：泛影酸的含量测 定 COONa COONa I I 回流 +3Zn +11NaOH + 3NaI CH COHN NH 3 NHCOCH3 2 NH2 I NaI＋AgNO →AgI ↓