原油和渣油中总氯的测定应用方案.PDF

FOR THE BEST INSTRUMENT 原油和渣油中总氯的测定应用方案 一、前言 原油中的氯含量是原油入厂的一个重要指标，其中氯的形态分为有机氯和无机氯两 种。在原油加工过程中，无机氯和有机氯含量过高均可造成催化剂中毒和设备腐蚀。目 前，原油中总氯含量的分析，尚没有公认的准确可靠的方法可供选择，微库仑法，如果 条件控制不当，容易导致测试结果偏差较大的情况。不同方法对于原油中无机氯和有机 氯含量测定，普遍存在可比性差，容易引发争议的问题。ASTMD7536 是采用单波长X 荧光对油品中的氯含量进行分析的标准方法，单波长X 荧光光谱分析仪对均质油品，如 汽油、柴油等的氯含量测试结果，其稳定性和重复性均较好，而且操作简单，但在实际 应用中，XRF对原油中氯含量的测试结果出现了重复性差的问题。 本文致力于开发一种解决方案，通过分析原油中氯的形态，对原油进行简单处理， 然后再利用XRF 可以同时测试水相和油相中氯含量的优势，实现原油中无机氯、有机 氯以及总氯的测试。同时，针对渣油难处理的特点，选择一种合适的制样手段，得到可 靠的测试结果。 二、原油中氯含量测试方案和数据 1）测试方法 水洗脱盐法 原油经震摇后，按质量比原油：白油：蒸馏水 1:2:3 混合，加入比色管中，放超声 波中震动2min，60℃微热分层，再静置12h （或用离心机使水油分层）。 经简单的脱盐处理后，无机氯被萃取到水层；有机氯分布在有机层，相当于无机氯 和有机氯各被稀释三倍。 2）重复性测试结果 取样两次，每次取出的样品连续测三遍 北京安科慧生科技有限公司 Beijing Anchor WisdomTechnology Co.,Ltd FOR THE BEST INSTRUMENT 水层中的氯含量 单位：ppm 取样 (1) (2) (3) 平均值 第一次 31 30.4 31.2 30.9 第二次 32.3 31.2 33.0 32.2 油层的氯含量 单位：ppm 取样 (1) (2) (3) 平均值 第一次 1.4 1.5 1.2 1.4 第二次 1.5 1.4 1.8 1.6 原油中的氯含量 单位：ppm 无机氯 94.7 有机氯 4.5 总氯 99.2 未经脱盐脱水的原油中无机氯的含量较高，同时含有少量的水，属于非均相体系，如 果直接用XRF 测试，测试结果会逐渐增加；推测可能是测试过程中样品中的水会沉降，而 无机盐主要溶解在水中导致测试结果增加。 通过简单的水洗脱盐处理，将无机氯和有机氯分开测试，无机氯溶解在水中，有机氯 仍保留在油层，水中的无机氯用水基体标准曲线测试，油层中的有机氯用异辛烷基体的标准 曲线；测试过程中氯含量没有逐渐增加的趋势，且重复性较好。 三、渣油中氯含量测试方案和数据 1）将装