水中硒检测方法硒化氢原子吸收光谱法.docVIP

PAGE PAGE 1 水中硒檢測方法─氫化硒原子吸收光譜法 NIEA W340.51A 一、方法概要 水樣中的硒及硒化合物，以硫酸及過硫酸鉀試劑進行消化，使其中之硒轉變成六價硒「Se（VI）」，再加入濃鹽酸並加熱，將六價硒還原成為四價硒「Se（IV）」，續經由氫化物產生裝置，使水樣中的四價硒與氫硼化鈉試劑反應生成氫化硒，藉由氬氣（或氮氣）的載送導入原子吸收光譜儀，於 196.0 nm 之波長處，測定其吸光度進行定量。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水體、放流水及廢（污）水中總硒含量的測定。本方法適用之檢測濃度範圍為 0.002 至 0.02 mg/L。（註1） 三、干擾 低濃度（約100 μg/L）稀有金屬如銀、金、鉑、鈀等，濃度大於 1 mg/L的銅、鋁、鎳等金屬，以及可產生氫化物之金屬如鉍、銻、錫及鍗可能會降低氫化硒的感應度。過渡元素對硒的干擾取決於鹽酸的濃度，一般而言，在鹽酸濃度為 4 N 到 6 N 時，其干擾比低濃度時較不顯著。樣品中的砷及消化樣品時所殘留之氮氧化物及亞硝酸鹽亦會降低硒的感應度。高濃度的碘化物亦會干擾硒的測定。為了避免還原六價硒時產生的氯氣將四價硒再氧化，樣品在還原後，應於數小時內，完成硒的氫化反應。 四、設備及材料 （一）原子吸收光譜儀：需具備有氣體流量計、分光器、光電偵測器及適當的數據處理系統。 （二）燈管：硒中空陰極燈管（HCL），或無電極放電式硒燈管（EDL）及其電源供應器。 （三）原子化裝置：不同的儀器廠牌，其規格與形式亦各有異。常見的原子化器有下列幾種，可擇一使用。 1、火燄式石英管加熱器：10至20 cm長，架在空氣-乙炔燃燒頭上方，以火燄燃燒進行原子化。 2、電熱式石英管加熱器：10至20 cm長，以電熱方式加熱石英管至高溫進行原子化。 （四）氫化物產生裝置：圖一所示為一般常見之裝置圖。將樣品置入反應槽中，以手動控制方式，注入氫硼化鈉試劑與樣品進行氫化反應後，所生成之氫化物經由氮氣（或氬氣）載送，導入原子化裝置進行測定。（註2） （五）氣體：適於分析用之商品級氣體。 （六）排氣裝置：用以移除源自原子化裝置產生的煙霧與蒸氣，其廢氣處理需符合相關法規。 （七）加熱板。 （八）天平：可精秤至0.1 mg。 （九）pH 計或酸鹼試紙。 五、試劑 （一）試劑水：不含硒及其他各種干擾物質之超純水。 （二）氫硼化鈉溶液：取8 g氫硼化鈉溶於200 mL之0.1 M氫氧化鈉溶液。每日使用前配製。 （三）硫酸溶液，9 M。 （四）硫酸溶液，1.25 M：將35 mL濃硫酸小心加至400 mL試劑水中，再以試劑水定容至500 mL。 （五）過硫酸鉀溶液， 5.0 %（w/v）：取5 g 過硫酸鉀溶於試劑水，定容至100 mL，置於玻璃瓶中，冷凍保存。此試劑應每週配製。 （六）濃硝酸 （七）濃鹽酸 （八）硒「Se（IV）」標準溶液：可依下述方法製備或購買市售經確認之標準品。 1. 儲備標準溶液：溶解 1.0950 g 亞硒酸鈉（Na2SeO3）在含有5 mL 鹽酸的試劑水中，並定容至500 mL，此溶液 1.0 mL = 1.0 mg「Se（IV）」。 2. 中間標準溶液：取上述儲備標準溶液5 mL，加入至含有5 mL 鹽酸的試劑水中，並定容至500 mL，此溶液 1.0 mL = 10.0 μg Se（IV）。 3. 標準溶液：取上述中間標準溶液5 mL，以硝酸含量與樣品保存時相當（pH 2）之試劑水定容至500 mL，此溶液 1.0 mL = 0.10 μg Se（IV）。 （九）硒「Se（VI）」標準溶液：可依下述方法製備或購買市售經確認之標準品。 1. 儲備標準溶液：溶解 1.1965 g 硒酸鈉（Na2SeO4）在含有5 mL 鹽酸的試劑水中，並定容至500 mL，此溶液 1.0 mL = 1.0 mg Se（VI）。 2. 中間標準溶液：依（八）、2之步驟配製，此溶液 1.0 mL = 10.0 μg Se（VI）。 3. 標準溶液：依（八）、3之步驟配製，此溶液 1.0 mL = 0.10 μg Se（VI） 。（註3） 六、採樣及保存 盛裝樣品之容器及過濾器，必須以清潔劑、酸及試劑水進行清洗，以去除可能的汙染。水樣採集後，應立即添加濃硝酸使水樣之 pH 2，加酸後之水樣宜保存於4℃，樣品最長保存期限為六個月。 七、步驟 （一）樣品消化 1、取 25.0 mL已酸化之水樣，或適量水樣經酸化定量至 25.0 mL，其pH值均需調整至 2 以下，置於 100 mL 燒杯中。 2、分別加入0.5 mL 1.25 M 硫酸溶液及 2.5 mL 5 % 過硫酸鉀溶液。 3、以錶玻璃覆蓋後，加熱至約 90 ℃，並在此溫度下維持 30 至 40 分鐘