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从落叶松根中提取二氢楓皮素可行性研究报告
一、总论
1.1项目名称:大兴安岭林区从落叶松中提取高纯度(95%以上)二 氢桝皮素可行性研究
1?2拟建规模:年产二氢扌斛皮素30吨
1.3建设性质:新建
1?4建设地点:XX工业园区
1?5项目设计依据:专利发明
1?6项冃设立的宗旨:一是项冃符合国家产业政策,具有低碳、环保、 节能等特点,属节能环保类。二是项目所使用原料为,100年以上 兴安落叶松的根部高度0-100厘米部分,主要存在于原条墩根中, 少占用木材,属废物利用。三是项目属高科技,产出比大,消耗原 料少,产值利润高。四是开创大兴安岭以兴安落叶松为原料,生产 林化产品的新纪元。
1.7经营范围:
(1) 范围:主要生产95%高纯度二氢楓皮素;同时生产副产品阿拉 伯半乳聚糖、落叶松油
(2) 规模:年产30吨二氢扌斛皮素;200吨阿拉伯半乳聚糖;50吨 落叶松油
1.8主要经济技术指标
表一,主要经济技术指标
二、项目背景及建设的必要性分析
2.1项目背景
二氢榊皮素又称花旗松素或紫杉叶素,属维生素P。是一种二 氢酮醇类化合物。俄罗斯和美国药典中都收录有二氢郴皮素。二氢 榊皮素在植物中的含量偏低,主要植物资源是西伯利亚落叶树(花 旗松),多分布于俄罗斯西伯利亚地区,其他地区少见。或有通过化 合物合成的二氢榊皮素,因程序复杂,成本较高,无法达到工业化 生产要求。目前中国医药领域所使用的二氢榊皮素主要來自于俄罗 斯和美国,因为供需差距较大,价格较为昂贵,这也进一步阻碍了 它的工业化生产和应用。
国内外研究现状
二氢榊皮素在落叶松中的含量约在0.3?5.7%左右,二氢榊皮素 最早由 FI 本学者Fukui从针叶植物Chamaecyparisobtusa(S\eb. et Zucc.) Endl?叶中提取出来,为一种葡萄糖苛的背元。随后他又研究了它的 3?0■葡萄糖昔在针叶植物中的分布以及细菌存在下昔键的水解。以 后又有人从多种植物中分离出二氢楓皮素及其衍生物,在植物中以 莒元或莒两种形式存在。
2744919A美国专利(US)介绍了用水或极性稍大的醇或酮从树 皮中提取二氢郴皮素,减压浓缩溶剂得到一种含有单宁、糖类和有 色物质的粗提物,然后用低极性的醇、酮或瞇萃取,脱除溶剂后的 膏状物用热水进行结晶纯化制得二氢扌斛皮素粗品。此法溶剂萃取后 得到的浸膏溶液含有较多杂质,在结晶的过程中纯度提高不明显且 结晶次数较多。
2184561C俄罗斯专利(RU1)介绍了一种以落叶松木粉为原料 提取二氢桝皮素的方法,将木粉与有机溶剂混合加热到110~120°C 提取,冷却后过滤,减压浓缩溶剂直10%,调节滤液PH值直5?6, 90?98°C加热使昔水解为昔元的形式,然后在酸性条件下结晶得到 粗产品。此方法虽然提高了二氢欄皮素的收率,但没有经过萃取操 作,很难提高结晶后的纯度。
50公斤?5°C公开号为CN 101333203和C4的中国专
利介绍了一种从落叶松木屑中制备二氢郴皮素的方法,将落叶松木 屑和乙醇溶液加入到提取罐中充分搅拌混合,两者的加入量为落叶 松木屑、50%乙醇溶液500?80 0升,提取后过滤,经第二次提取, 合并滤液,萃取,收集有机溶液,用真空蒸发器减压蒸脩有机相至 干,按重量份数10 : 1用热水溶解残留物,用活性炭脱色,在3温 度下结品,析出二氢化榊皮素产品,再经真空干燥、粉碎为成品。 此法所用的落叶松木屑由于颗粒较小且不均匀,造成过滤操作的诸 多不便;由于木屑质量较轻,浮于溶剂上方,在搅拌和浸泡过程中 需要消耗大量的溶剂,给后续减压蒸镭增加了溶剂回收的负担。
公开号为CN1010 54369的专利介绍了一种从黄杞叶中提取分离 二氢郴皮素的方法,以黄杞叶为原料,通过提取、浓缩、柱层析、 结晶、水解,得到一种针状结晶,类白色的二氢榊皮素。此法所用 柱层析成本高,生产周期长。
东北林业大学一项新研究成果以兴安落叶松为原料,用乙醇溶 液回流提取一次,过滤得提取液,将强酸性离子交换树脂和含氯溶 剂加入提取液中,回流水解使结合态二氢榊皮素转化为游离态二氢 桝皮素,反应结束后分离出含氯溶剂相,浓缩至干,重结晶后得到 产品。其特点是采用离子交换树脂作为固体酸用于结合态二氢郴皮 素水解过程,效率高,比液体酸更环保,易于实现清洁生产;水解 和萃取同时进行,有效地避免了二氢榊皮素因强酸条件的降解,节 省操作工序和溶剂的使用量,生产成本低,得率高。
(2) 国内外生产现状
由于化学合成方法成本高,产量低无法进入工业化生产。而从 植物中提取,原料又受到影响,只有俄罗斯形成了工业化生产,但 因技术应用和投资成本的限制,产量也仅在年5吨左右,部分出口 到美国。
目前中国国内的研究主要局限在实验室研究,并无工业化生产, 而工业化应
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