化学药品的质量控制和研究概要.docVIP

药品评价 !# 年 第 $ 卷 第 $ 期 ! !% 含量测定 ! 在 制剂的质量 标准中 除个 别特殊 采用的分析方法可检出被分析物中杂质的准确含 量 如有关物质 $重金属 $溶剂残留量等 # %/ 含量测 定 % 含量或效价 ! 提供样品中被分析物的含量或效 价的准确结果 # 品种 外 均 应 制 订 含 量 测 定 方 法 以 保 证 用 药 剂 量 的准确 # 关于取样量的叙述 ! 为保证制剂含量测定中供 试品的代表性 使平均含量的变异降至较小的范 围 规 定 片 剂 $ 栓 剂 或 滴 丸 剂 的 取 样 量 为 !’ 片 % 或 粒 抗 生 素 $ 生 化 药 品 及 个 别 价 格 昂 贵 的 片 剂 在 足够两份测定取量时 可改用 ( 片 % 或粒 # 如因主 药含量低微 取 ! 片不够两份测定取量时 应根据 两 份测定 取 量 与 该 制 剂 的 ’ 规 格 ( 推 算 供 试 品 的 取 样片 % 或粒 数 并以 的倍数计 规格不同时 应分 别注明 # /%$%! 准确性 分析方法的准确性指的是真实值或认可的参 考值与测量值之间相近程度 # 准确性有时也称真实 度# /%$%/ 精密度 分析方法的精密度指的是规定条件下对均质 样品多次取样进行一系列检测结果的接近程度 % 离 散程度 # 精密度可以从三个层次考虑 ! 重复性 $ 中 间精密度 $重现性 # 精密度考察应使用均质的 $ 可信 的样品 # 如果得不到 可用人为配制的样品或样品 溶液进行研究 # 分析方法的精密度通常以多次测量 结果的变异性 $ 标准偏差或变异系数来表达 # !%* 规格 ! 制剂的 规格是指片 剂的每片 注 射剂或 滴眼剂的每支 以及胶囊剂或栓剂的每粒中含有主 药的量 如按有效部分计算时 应以中文名表示 不 要用分 子 式 并 应 与 其 含 量 限 度 项 下 相 呼 应 其 中 液体制剂还应注明每支的容量 多剂量的制品也可 用浓度 + 表示 列有 ’ 处方 ( 或在含量限度中已表明 规格的制剂 可免列 ’ 规格 (# 制品规格在 %(, 以下的用 ’-, ( 为单位 %(, 以 上的用 ’, ( 为单位 但如同时存在于一个制剂项下 则应统一用一种单位表示 即小的规格如用 ’-, ( 表 示 超 过 !(, 的 较 大 规 格 也 采 用 ’-, ( 为 单 位 % 例 /%$%/%$ 度# 重复性 ! 重复性是指在同样的操作条件下 在较短时间间隔的精密度 也称为间隙测量精密 /%$%/%! 中间精密度 ! 中间精密度是指试验室内部 条件改 变 如不同 日 $ 不 同 分 析 者 $ 不 同 仪 器 等 情 况下的精密度 # /%$%/%/ /%$%# 重现性 ! 重现性是指不同实验室之间的精 检测限度 (# !%. 贮藏 ! 由于注 射液的安瓶 $ 注射用粉针 剂的分 装容器 % 如安瓶或青霉素瓶 $ 眼膏的灭菌容器和滴 眼液的容器均为各该制剂的组成部分 不同于片剂 或其他制剂的包装容器 % 玻璃或塑料容器 因而在 贮藏项 下对包装的 要 求 可 写 为 ’ 密 闭 保 存 ( 等 而 不用 ’ 熔封 ( 或 ’ 严封 (# 密度 % 合作研究 通常用于方法学的标准化 # 某一分析方法的检测限度是指样品中的被分 析物能够被检测到的最低量 但不一定要准确定 量# /%$% 定量限度 某一分析方法的定量限度是指在合适的准确 性和精密度下 能够定量测定样品中被分析物的最 低量# 它是样品中含量低的化合物定量测定的参 数 特别适用于杂质和 % 或 降解产 物的测定 # ! 新建分析方法的验证要求 !#$ 分析方法是指进行分析的方式 应详细描述进 行每个分析试验所必需的步骤# 它包括但不局限 于 ! 样品 $ 参比对照品 $ 试剂的配制 $ 仪器的使用 $ 标 准曲线的绘制 $ 计算公式的运用等 # /%$%* 线性 分析方法的线性是指在给定的范围内检测结 /0$ 需验证的项目 /%$%$ 专属性 专属性是指在一些可能存在的组分 如杂质 $ 降解 物 $ 基 质 等 存 在 时 对 被 分 析 物 准 确 可 靠 测 定 的能力 # 一种分析方法缺乏专属性时 可由其他辅 助 的 分 析 方 法 作 补 充 # 专 属 性 有 以 下 含 义 !%$ 鉴 别 ! 确证被分析物符合其特性 # %! 纯度检查 ! 确保 果 与样品 中 被 分 析 物 的 浓 度 % 量 成 比 例 关 系 的 能 力# /%$%. 范围 分析方法的范围是指样品中被分析物的较高 浓度 % 量 和较低浓度 % 量 的一个区间 并已证实在 此 区间内 该 方 法 具