大黄质量标准.docVIP

PAX质量管理体系文件 文件名称 大黄质量标准 第页/共页 PAGE 5/ NUMPAGES 6 文件编号 TS.BZ-1030000 版本号/修改码 V2.0 起草部门 质量部 起草人 孙晶 签字 起草日期 年 月 日 审核部门 质量部 审核人 张贺 签字 审核日期 年 月 日 技术部 孙玉滨 年 月 日 批准部门 质量部 批准人 鞠萍 签字 批准日期 年 月 日 生效日期 2016年04月08日 颁发部门 质量部 颁发日期 2016年04月01日 分发部门 质量部 生产部 技术部 设备部 物控部 销售部 综合部 财务部 （份数） 目的 制定大黄质量标准，使之在购入、验收、使用、储存、放行过程中标准化、规范化，确保购入、验收、使用、储存、放行全过程有法可依。 适用范围 适用于大黄的购入、验收、使用、储存、放行。 责任 物控部、质量部、生产部。 内容 【物料名称】大黄 汉语拼音 Da Huang 英语名称 RHEI RADIX ET RHIZOMA 【物料编码】300 【编制依据】《中国药典》2015年版（一部）P23 【性 状】 本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具 放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。 【鉴 别】（1）本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；异管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。 根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。 粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。 （2） 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 （3） 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检 查】 土大黄苷 取本品粉末0.lg,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2015版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30:5:5:20:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 干燥失重 取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0％（中国药典2015版四部 通则0831）。 总灰分 不得过10.0％（中国药典2015版四部 通则2302）。 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（中国药典2015版四部 通则2201）项下的热浸法测定，不得少于25.0%。 【含量测定】 总蒽醌 照高效液相色谱法（中国药典2015版四部 通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－0.1％磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品，大黄素对照品，大