纳米离子探针试验室样品制备说明.docVIP

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纳米离子探针实验室样品制备说明: NanoSIMS的样品制备对于获得最佳的实验数据是极其重要的。样品必须满足以下条件:固态,良好的平整度,符合仪器真空条件,良好的导电性。 仪器分析时,分析腔真空接达到10-10 mbar,远远高于扫描电镜与电子探针。形状不规则的样品需要注胶入环氧树脂中,然后磨平表面至分析层。有些样品需要压入在金箔表面上,但是这种情况下很难保证样品的平整度。为了满足仪器分析的真空,样品需要在真空系统内数日之后再进行分析,尤其对于使用的是树脂注胶处理后的样品。 1.样品尺寸: NanoSIMS样品盘可以放入直径为10mm,13mm(1/2 inch),25mm(1 inch)的样品靶。每个孔的尺寸范围如下: 尺寸 最大 最小 10mm 10.4mm 9.0mm 1/2inch 13.1mm 11.7mm 1inch 25.7mm 24.4mm 样品的厚度需要小于4mm,载玻片与硅片的厚度都可满足。 如上图所示,样品卡在一个圆环边缘处,然后由后面的弹簧片上紧。所以,样品的尺寸一定要小于圆环外边缘的尺寸。 三种样品盘型号如下图所示 2.树脂 我们实验室树脂采用美国NASA的配方,由3种试剂组成:1,Araldite 506 resin为环氧树脂,2,1.8-Diamino-p-menthane(DAP),3,1-(2-Aminoethyl)piperazine (AEP)(纯度99%)。2和3分别是固化剂和稀释剂。配方为1:2:3=7.5:7:1。固化温度为40-50摄氏度。 3.抛光 4.喷金/碳 绝缘样品通常需要喷金/碳,厚度约为10nm左右。我们实验室可以提供喷金/碳服务。之后样品放入真空干燥箱内保存,以待分析。 5.生物样品的制备 针对不同的生物样品的分析要求采用不同的制备流程: 观察样品的表面结构,非断面或内部结构:样品需要戊二醛固定在高纯硅片、或者铜网上,之后采用乙醇或丙酮进行脱水,干燥之后进行导电镀膜处理。 观察样品断面或内部结构:样品按照通常程序进行固定,脱水,然后包埋在树脂中。用超薄切片机切为500nm到1000nm的的薄片,之后固定在晶片上。 6.样品定位 本实验室所分析样品需要已经完成分析区域的定位,如没有位置分析将不予以考虑上机分析。如需二次电子图像或背散射图像,可联系本所扫描电镜实验室(负责人闫欣 TEL:。

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