聚集态铑纳米粒子的制备及表征的初步研究-Core.pdfVIP

第 45 卷 　第 1 期 ( ) Vol . 45 　No . 1 厦门大学学报 自然科学版 　2006 年 1 月 J our nal of Xiamen U niver sit y (N at ural Science) J an . 2006 　 ·快 　讯 · 聚集态铑纳米粒子的制备及表征的初步研究 张 　勇 ,胡家文 , 田中群 (厦门大学 固体表面物理化学国家重点实验室 ,化学系 ,福建 厦门36 1005) 摘要 : 在水溶液中用抗坏血酸还原三水合氯化铑得到了形状较均一的聚集态铑纳米粒子. 高分辨扫描透射电镜结果显 示 ,该聚集态铑纳米粒子尺寸约为 20 nm ,是由数十个平均粒径为 4 nm 的小纳米粒子聚集构成. 将聚集态铑纳米粒子分 ( ) 散到玻碳电极表面上 ,进行了电化学和表面增强拉曼散射 SER S 表征. 以 CO 作为探针分子的 SER S 实验结果显示该聚 集态的铑纳米粒子具有较高的 SER S 活性 ,并且聚集态铑纳米粒子的电子性质与粗糙 Rh 电极存在差异. 关键词 : 纳米粒子 ;铑 ;表面增强拉曼散射 ; 电化学 ; 电子性质 O 646 　　　　　 A 　　　　　 (2006) 0 1000 104 中图分类号 : 文献标识码 : 文章编号 : ( ) 　　表面增强拉曼散射 SER S 效应可以将某些金属 样. 因此 ,人们通过尝试各种化学合成方法 ,希望制备 表面的吸附分子的拉曼信号提高几个至十几个数量 出颗粒大小均匀的 Rh 纳米粒子[ 8～12 ] ,然后组装到电 级 ,甚至达到单分子检测的水平 ,因而是表面科学和分 极表面可以形成相对有序的表面结构. 由于纳米粒子 析科学中的一种重要的谱学检测技术[ 1 ,2 ] . 但是 ,只有 的尺寸效应以及耦合效应 ,使得这种基底具有较好的 A u 、A g 和 Cu 三种贵金属才表现出了强的 SER S 效 SER S 活性. 在本工作中 , 我们首先合成出聚集态的 应 ,而对于具有重要催化价值和实际应用意义的八族 Rh 纳米粒子 , 然后将这种纳米粒子滴涂到不具备 过渡金属 ,人们以往认为其 SER S 增强能力很弱 ,甚至 SER S 增强能力的玻碳电极上 ,待溶剂干燥后就在玻 不具备 SER S 活性[3 ] . 近年来 , 随着具有高检测灵敏 碳电极上形成了一层 由纳米粒子构成的薄膜. 采用 度的共聚焦显微拉曼光谱仪的推出 ,特别是发展了多 CO 作为拉曼探针分子 ,初步考查了这种聚集态 Rh 纳 种制备纳米级粗糙金属表面的方法 , 目前人们已在一 米粒子的电化学行为和 SER S 活性. 系列过渡金属体系得到了高质量的 SER S 光谱[3 ,4 ] . 过渡金属 SER S 技术的出现使人们在分子水平上原位 1 　实验部分 检测催化剂表面的一些化学反应成为可能 , 因而加深 1 . 1 　试剂和仪器 人们对界面过程及催化机理的认识.