HJ T 72-2001 水质 邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定 液相色谱法.pdf

中华人 民共和 国环境保护行业标准 HJ/T72一2001 水质 邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛) 醋的测定 液相色谱法 Waterquality-Determinationofphthalate (dimethyldibutyldioctyl)-Liquidchromatography 2001一09一29发布 2002一01一01实施 国 家 j竟 IV 护 总 局 发布 729 HJ/T72-2001 月l) 吕 为了配合 《污水综合排放标准》等有关标准的贯彻实施，制定本标准。 本标准适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲醋、邻苯二甲酸二丁醋和邻苯二甲酸二辛醋的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 HJ/T72-2001 水质 邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛) 酸的测定 液相色谱法 1 范围 ，.1 主题内容 本标准规定了测定水和废水中邻苯二甲酸二甲酷、邻苯二甲酸二丁醋、邻苯二甲酸二辛醋的液相色 谱法 1.2 适用范围 本标准适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲醋、邻苯二甲酸二丁醋、邻苯二甲酸二辛酷的测定。 本方法的最低检出限为:邻苯二甲酸二甲醋:0.1pg/L;邻苯二甲酸二丁醋,0.1ICg/L;邻苯二甲酸 二辛醋:。.2Kg/L, 2 试剂和材料 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯，所用水为二次蒸馏水，所用玻璃仪器和器皿在使用前用 二次蒸馏水飞丙酮和正己烷依次冲洗。本实验杜绝使用塑料器具。 2.1 正己烷 :优级纯。 2.2 异丙醇:分析纯。 2.3 丙酮。 2.4 无水硫酸钠:用前在马福炉中350C烘4h, 2.5 盐酸:1mol/I。 2.6 氢氧化钠:1MOM 。 2.了 甲醇:优级纯 2.8 邻苯二甲酸二甲醋:国家环保总局环境标准样品。 2.9 邻苯二甲酸二丁醋:国家环保总局环境标准样品。 2.10 邻苯二甲酸二辛醋:国家环保总局环境标准样品。 2.11 石油醚:分析纯。 2,12标准储备液:1000mg/L分别称取每种标准物100mg，准确至。.1mg,溶于甲醇(2.7)中，在容 量瓶中定容至100mLo 2.13 中间溶液:100mg/I，分别准确移取三种标样的储备液各10.00MI于同一100ml容量瓶中， 用优级纯甲醇定容到100m工一。 2.14 液相色谱用标准工作溶液:准确移取中间溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用甲醇(2.7)定容 到100mL，此溶液即为混合标样使用液。分取七个250mL的分液漏斗，分别放入100ml_二次蒸馏水， 依次加人混合标样使用液0mL,0.5mL,1.0mL,1.5mL,2.0mL,2.5mL,3.0ml，按照4.3所述试 样预处理方法进行预处理。 2.15 玻璃棉或脱脂棉(过滤用):在索氏提取器上用石油醚提取4h晾干后备用。 3 仪器和设备 3.1 样品瓶:100mL带玻璃磨口塞的细口瓶 3.2 分液漏斗:250ml,. HJ/T72--2001 ， q J . J 装有无水硫酸钠的漏斗:下面塞上玻璃棉((2.15)上面装2角勺烘过的无水硫酸钠((2.4), 勺 月 J . 弓 K-D浓缩器:具有 1ml刻度的浓缩瓶。 q ‘ J … J 高效液相色谱仪。 乃 C J U 检测器:紫外可见分光光度计，工作波长224nm I l l J 色谱柱:睛基柱或胺基柱均可(如用睛基柱常温即可，胺基柱需要30C温度)。 4 样品采集和样品保存 4.1 样品的采集 用玻璃瓶((3-1)采集样品，在