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灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10℃,灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1 g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃,并在此温度下保持30分钟。继续升温至(815±10℃,并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或者石棉板上,在空中冷却5分钟左右,移入干燥中冷却至室温(越20min后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧,温度为(815±10℃,每次20min,直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器:马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g,将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待(5~10min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分(若煤样着火发生爆炸,试验应作废。 2.2.3 关上炉门,并使炉门留有15mm左右的缝隙,在(815±10℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min后,称重。 2.2.5 进行检查性灼烧,温度为(815±10℃,每次20min,知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时,不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分: 式中:Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%; m—称取的一般分析试验煤样的重量,单位为克(g; m1—灼烧后残留物的质量,单位为克(g。 2.4 灰分测定的精密度 灰分测定的精密度如下表 灰分测定的精密度 灰分质量分数% 重复性限Aad/% 重复性限Ad/% 15.00 0.20 0.30 15.00~30.00 0.30 0.50 30.00 0.50 0.70 全水分的测定GB/211-2007 在空气流中干燥 仪器设备:空气干燥箱、浅盘、玻璃称量瓶、分析天平、工业天平、干燥器。 试剂:无水氯化钙(HGB 3208、变色硅胶(GB/T 7822。 实验步骤: 称取一定量的粒度13mm(或6mm的煤样,于(105~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1 粒度13mm煤样的全水分测定 3.1.1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度13mm的煤样(500±10g,(称准至0.1g,平摊在浅盘中。 3.1.2将浅盘放入预先加热到(105~110℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。 3.1.3将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g。 3.1.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 3.2 粒度6mm煤样的全水分测定 4、结果计算 按下式计算煤中全水分: 式中: Mt——煤样的全水分,用质量分数表示,%; m——称取的煤样质量,单位为克(g; m1——煤样干燥后的质量损失,单位为克(g。 水分损失补正 如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按下式求出补正后的全水分值。 式中: Mt′——煤样的全水分,用质量分数表示,%; M1——煤样在运送过程中的水分损失百分率,%; Mt——不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分,用质量分数表示,%。 当M1大于1%时,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正,但测得的水分可作为试验室收到煤