采用高质量分辨率辉光放电质谱仪测定高纯锑中痕量元素的含量.doc

PAGE PAGE 4 高纯铅化学分析方法 锌、银、铜、铝、镁、镍、锡、铁、镉、锑、砷含量的测定 辉光放电质谱法 编制说明 2012年3月 高纯铅化学分析方法 锌、银、铜、铝、镁、镍、锡、铁、镉、锑、砷含量的测定 辉光放电质谱法 任务来源及计划要求 1. 任务来源 高纯铅主要用于PbS 、PbSe、PbTe等化合物半导体材料，是制作红外探测器、光电导检测器、长波激光器、激光调制器及摄像管靶面的重要材料，在国民经济的各个部门和领域中发挥着重要作用。根据国家标委会下达的计划编号为2009-0226T～0229T-YS、2009-0268T-YS的任务，高纯铅的分析方法标准要求在2011～2012年完成。 2．起草单位概况 峨嵋半导体材料有限公司从事化合物半导体用高纯材料的研制已有四十多年的历史，生产科研试制体系完善，技术基础优势明显，目前已完成近二十种元素材料和化合物材料的生产工艺研究，形成多条产品生产线，工艺技术先进，产品质量水平国内领先，为推动我国化合物半导体材料的应用研究和发展作出了贡献。公司检测设备齐全，拥有原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、极谱仪、气相色谱仪、等离子质谱仪、辉光放电质谱仪等多种微量、痕量分析仪器，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力，并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。 3．主要工作过程和工作内容 峨半公司于2011年成立了制定标准项目小组。项目小组为保证标准制定进度和工作质量进行了人员分工： 现有痕量分析技术和方法的概况调研，方法论证； 方法实验研究，编制研究报告； 征求相关方的修订意见，确定和委托复验单位； 项目小组随即开展了有关资料、信息收集和调研工作，初步确立了采用先进的辉光质谱法分析高纯镉技术可行。该法具有多元素快速分析特点，样品处理简单，直接分析，大大减少试剂污染，分析灵敏度高，杂质的最低检测限甚至可达到1～5×10-9%，是高纯金属和半导体材料最理想的成分检测方法。项目小组在实验研究基础上进一步确立了方法标准的各项技术要素、仪器参数和性能指标等，于2011年11月完成标准征求意见稿。 二、标准的制定原则与标准的主要内容 1. 本标准制定所遵循的原则 制定高纯铅的化学分析方法标准一方面应满足现行产品标准技术参数检测需要，正确反映我国高纯材料实际质量水平，另一方面应考虑我国现阶段分析检测水平的实际和世界先进技术发展的趋势，正确兼顾技术先进性、经济合理性的统一。本标准在制定中主要遵循以下四大原则： 充分满足市场要求的原则； 科学性和技术先进的原则； 经济合理的原则； 实用性的原则。 标准制订的主要内容与论据 1）杂质检测方法的确定 确立了采用高分辨度的辉光放电质谱法来完成高纯铅的分析检测，其样品处理简单，基体效应小，方法分析灵敏度高，完全可以满足杂质的检测要求。该方法具有技术先进性，同时也实现技术升级，与国际接轨。传统原子发射光谱法（AES）分析流程长，效率低，样品处理较复杂，不能分析非金属杂质等诸多缺点使其应用受到限制。 2）化学成分及测定范围 本标准的测定方法可以测定高纯铅中锌、银、铜、铝、镁、镍、锡、铁、镉、锑、砷的含量的测定方法。 测定范围： 由于辉光质谱仪器具有高分辨、多元素测定等特殊本领，可完成高纯铅中的常量、微量及痕量杂质测定。 调研和分析工作的情况 目前高纯铅的化学成分检测主要依赖于化学光谱法，砷量的测定采用硅钼蓝吸光光度法，锑量的测定采用孔雀绿吸光光度法。该法缺点是检测元素少，样品需进行化学处理，检测工艺繁杂，试剂需求广泛，极易产生杂质的沾污或损失，导致检测结果误差较大，检测效率较低。因此寻求和建立更先进的多元素分析检测技术手段，对于准确评价材料质量具有重要意义。 经初步调研和研究表明，采用高分辨的辉光放电质谱法具有检测灵敏高的特点，能够实现高纯铅的多元素直接测定，分析速度快。项目小组于2011年开始试验方法的研究工作，目前已完成样品制备技术研究，确定和优化了仪器的测试条件，提出了技术研究报告，并形成了方法标准的文本稿。 四、主要技术参数说明 1. 样品制备：称取约20g铅样品制成圆饼状，要求表面平整光滑。 2. GD-MS仪器参数。按照常规方法选择辉光放电质谱仪（GD-MS）的仪器测定条件，见表1。 表1 Element GD-MS 测定参数 辉光放电质谱仪离子体源参数 HV：1400V 载气流量：375ml/min 温度：0℃ 电流：25mA 3. 测定元素及同位素质量数选择 按照设定的GD-MS仪器条件检测Zn、Ag、Cu、Al、Mg、Ni、Sn、Fe、Cd、Sb、As等11种杂质。按照被测同位素无干扰、丰度高的选择原则，确定了高纯铅中11个杂质的质量数，列于表2中。 表2