炽灼残渣检查法简述.pptVIP

炽灼残渣检查法 一、简述 本法用于检查有机药物中的无机杂质（金属的氧化物或盐类）。个别受热挥发或分解的无机药物如氯化铵也做项目。 有机药物经加硫酸、高温炽灼破坏，称为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐，即炽灼残渣。 二、检查原理 三、检查方法 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器中，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 加硫酸处理的目的是使无机杂质转化为稳定的硫酸盐。所以炽灼残渣又称为硫酸灰分； 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度须控制在500～600℃，温度过低灰化不完全，温度太高重金属杂质挥发逸失。 四、注意事项 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行； 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5?10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥； 五、注意事项 采用供箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间； 减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa ( 2 0 mm H g )以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶； 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤入； 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均勻产生温度误差。 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重； 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重,均应准确至0.lmg位。 六．结果与判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定;大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。 * * * * * * * * * *